文档介绍：重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验
一、实验目的
1、学****重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；
趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。
三、实验装置
热过滤装置减压过滤装置干燥装置
回流装置
四、实验仪器、器材及药品
1、仪器、器材：
250ml 三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗
200ml 烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗
吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管
滤纸剪刀台秤药勺
2、药品：
乙酰苯*** 水活性炭
五、实验步骤
称取粗乙酰苯***加到 250mL 三角烧瓶中，加入 100mL 水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾 2-3min ，取下稍冷，加入活性炭，再加热 5-10min ，用热漏斗趁热过滤，滤液
重结晶和过滤实验
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用干净的 200mL 烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯***充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分，干燥，称重。
六、注意事项
20％的水时，一同加入活性炭。
，动作要快。
，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗
底部，防止滤纸被压穿。
，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题
？每一步的目的是什么？
答：（ 1）溶剂的选择
目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。
（ 2）样品的溶解
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目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。
难，一般可比需要量多加 15～20% 的溶剂】

【为了避免趁热过滤的困
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（ 3）活性炭脱色
重结晶和过滤实验
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目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。
的多少而定，一般为干燥粗品的 1～ 5%】

【活