文档介绍：第��卷第��期�应用化学����.�����.���
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氟代脱硝制备含氟硝基苯�
胡玉锋。�罗�军。�梁政勇�黄成美。�吕春绪�
�。南京理工大学化工学院南京������;�郑州大学化工学院郑州��
摘要研究了二硝基苯类化合物的氟代脱硝反应,考察了溶剂和氟化剂的种类与用量、反应时间、催化剂等因�
素对反应的影响。结果表明,在二硝基苯用量为�.������.�������、喷雾干燥无水氟化钾用量为�.����
���������、四苯基溴化鳞用量为�.������.��������、四乙二醇二甲醚用量为�.�������.���������、����捕捉�
剂邻苯二甲酰氯用量为�.�������.�������的优化投料条件下,以硝基苯为反应介质,反应温度���℃。反应时�
间�~���,原料转化率高达��.�%���.�% ,硝基氟苯收率可达��.�%���.�%。�
关键词二硝基苯,硝基氟苯,氟代脱硝,相转移催化�
中图分类号:�����文献标识码:��文章编号:�����������������—��������
含氟硝基苯是一类重要的化工原料及中间体,在医药、农药、染料合成等方面均有广泛应用���】。其合�
成方法很多,其中直接氟化法由于选择性差、产品分离难而很少使用;重氮化法由于原料不易得、路线长、�
涉及危险操作,也已逐渐失去优势;虽然用卤素交换法也能以较高收率制得产品�����。但原料价格较高。相�
对来说,氟代脱硝法由于具有原料易得、工艺简单、操作方便、选择性好和收率高等优点,使其比卤素交换�
法具有更大的优越性:���当芳环上有吸电子基团时,由于硝基作为离去基团比氯、溴容易离去。故氟代脱�
硝较卤素交换更容易进行,因此反应条件更加温和���;���氟代脱硝可以合成卤素交换法难以得到的间氟�
芳香物;���氟代脱硝以硝基芳烃为原料,硝化工艺成熟,故原料易得。因此,与其它制备含氟硝基苯的方�
法相比,氟代脱硝是合成该类化合物更为有效的方法。本文以二硝基苯为底物,以工业喷雾干燥无水氟化�
钾���.���为氟化剂,以邻苯二甲酰氯�����为��;捕捉剂,采用四苯基溴化鳞��������一四乙二醇二甲�
醚����.����复合型催化剂体系为相转移催化剂�����,在硝基苯�������溶剂中以高收率制备了系列含�
氟硝基苯类化合物。反应路线见��������。�
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�实验部分�
�.�试剂和仪器�
���������������%,��������.�% ,使用前������真空干燥�����;二硝基苯和���为化学纯试�
剂;其余试剂均为分析纯或化学纯;所用溶剂都经蒸馏后用��分子筛充分干燥后备用。����型气相色谱�
仪�美国��������������������公司�,记录仪采用������������������������������.