文档介绍：粮油检验粮食中还原糖和非还原糖测定
——滴定仪法
编制说明
一、工作概况
(一) 任务来源
针对测定粮食中还原糖和非还原糖指标过程中存在的滴定终点判断难,结果重现性和可比性较差、仪器落后等问题,成都粮食储藏科学研究所通过承担“十五”国家科技攻关计划课题和农业科技成果转化资金项目,运用机器视觉、嵌入式和DSP等技术自主研制了JDDY型粮油滴定分析仪,在粮食还原糖和非还原糖品质指标测定中实现了自动滴定、自动判定终点和计算输出结果。经查该产品目前尚无国家、行业和地方仪器方法标准,结合滴定仪的技术特点,制定《粮油检验粮食中还原糖和非还原糖测定——滴定仪法》行业标准。
(二) 工作简介
成都粮食储藏科学研究所研制的JDDY型粮油滴定分析仪是一种基于图像分析原理的自动滴定仪。2005年5月至2006年5月,承担“十五”国家科技攻关项目开发出了多功能滴定仪;2007年5月至2009年5月,承担农转资金项目在其基础上开发出了JDDY型粮油滴定分析仪,并进行了验证试验;2010年3月,通过国家粮食局组织的专家组验收;2011年9月,起草标准,并经过成都粮食储藏科学研究所学术委员会讨论修改,完成标准的草案稿。
二、标准的编制原则和标准的主要内容
(一) 标准的编制原则
本标准的编写规则是按照GB/T -2000《标准化工作导则第一部分:标准的结构和编写规则》及 GB/T -2002《标准化工作导则第二部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写。
(二) 标准的主要内容
本标准规定了滴定仪法测定还原糖和非还原糖的术语和定义、原理、试剂、仪器和用具、分析步骤、结果计算、重复性和试验报告。
三、标准技术要素的制定依据
本标准是参考国际标准AOAC Sugar(Reducing and Nonreducing) in Flour、 80-60 Determination of Reducing and Nonreducing Sugars,,依据国家标准GB/T 5513-1985《粮食、油料检验还原糖和非还原糖测定法》和GB/T 5513-2008《粮油检验粮食中还原糖和非还原糖测定》进行编制。与国家标准GB/T 5513-1985、GB/T 5513-2008相比,该行业标准与国标方法中对还原糖和非还原糖的定义以及对试样的前处理方法等内容完全一致,不需增加任何试剂,只在滴定环节用仪器替代人工进行自动滴定、终点判定以及数据处理,使得实验测定结果重复性较好,更具可比性。
解决了意见比较一致的重复性允差偏严的问题,将GB/T 5513-2008中要求的“两次独立测试结果差的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的5%”改为GB/T 5513-1985中要求的“%”。
四、主要试验或验证的分析、综述报告
取3个小麦粉样品各1份,共计3份样品。每个样品按GB/T 5513-2008提取,分别用3台粮油滴定分析仪各进行4次平行测试,评价滴定仪法检测小麦粉还原糖的精密度,评价仪器的台间差,与此同时按照GB/T 5513-2008由检验人员测定每份小麦粉样品的还原糖,对比滴定仪法与国标方法的测定结果,实验结果见表1。
表1 粮食还原糖实验数据
(单位:%)
样品名称及编号
机号
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