文档介绍：教案纸№4­1
常州工程职业技术学院
《仪器分析》教案
气相色谱法
基本单元训练归一化法测定丁醇异构体混合物的含量
复习
n 气相色谱分离条件的选择应从哪几个方面着手?
课程引入
n 给出样品甲醇和乙醇完全分离的色谱图,请大家说出样品中甲醇和乙醇的含量
分别是多少?
n 学生思考并回答。
n
提示:某组分的色谱峰峰高越高,则相应的含量越高,即 c i  = f i h i  ;
n
提示:某组分的色谱峰峰面积越大,则相应的含量越高,即 wi  = f i Ai  ;
n 问题:色谱峰峰高与峰面积与组分含量的关系是什么?
气相色谱定量分析理论依据(教师讲解)
n 色谱分析中,在某些条件限定下,色谱峰的峰高或峰面积(检测器的响应值)
与所测组分的数量(或浓度)成正比。
绝对校正因子(教师讲解)
n m i  m i 
f i  = 或 f i ( h )  = 
Ai   h i 
n
式中 mi 为组分质量(或物质的量,或体积),Ai 为峰面积,hi 为峰高。
n
绝对校正因子的测定一方面要准确知道进入检测器的组分的量 mi,另一方面要
准确测量出峰面积或峰高,并要求严格控制色谱操作条件,这在实际工作中是
有一定的困难的。
n 问题:如何准确确定进入检测器的组分的量?(学生思考)
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教案纸№4­2
n 提示:能否避免直接解决这个问题,抓住问题的关键,迂回解决?
相对校正因子(教师讲解)
n f i mi  ⋅ AS  
f ' i =  = 
f s  m S  ⋅ Ai  
n
f ' i —相对校正因子; f i  —i 物质的绝对校正因子;fS—基准物质的绝对校正
因子;mi—i 物质的质量;ci—i 物质的浓度;Ai—i 物质的峰面积;hi—i 物质
的峰高;mS—基准物质的质量;cS—基准物质的浓度;AS—基准物质的峰面积;
hS—基准物质的峰高。
n 常用的基准物质对不同检测器是不同的,热导检测器常用苯作基准物,氢火焰
离子化检测器常用正庚烷作基准物质。
相对响应值(教师讲解)
n '  1 
S i  = ' 
f i 
n
f ' i 和 S' i 只与试样、标准物质以及检测器类型有关,而与操作条件和柱温、载
气流速、固定液性质等无关,是一个能通用的参数。
相对校正因子的测定(教师讲解与学生操作)
n 准确称取色谱纯(或已知准确含量)的被测组分和基准物质,配制成已知准确
浓度的样品,在已定的色谱实验条件下,取一定体积的样品进样,准确测量所
得组分和基准物质的色谱峰峰面积,根据计算公式就可以计算出该组分的相对
校正因子。
n 相对校正因子的测定(学生操作)
归一化法(教师讲解与学生操作)
n 条件:当试样中所有组分均能流出色谱柱,且完全分离,并在检测器上都能产
生信号时,可用归一化法计算组分含量。
n 定义:所谓归一化法就是以样品中被测组分经校正过的峰面积(或峰高)占样
品中各组分经校正过的峰面积(或峰高)的总和的比例来表示样品中各组分含
常