文档介绍：归一化法测丁醇异构体
单元技能训练
职业关键能力:
培养学生学习中能发现问题、分析问题和归纳总结的能力;触类旁通的能力;运用各种媒体进行学习的能力
知识目标:
掌握FID的结构和FID工作原理;了解FID的性能特征、
检测条件的选择、 FID的应用和FID的维护
专门技能:
掌握FID的使用和日常维护
素质目标:
培养学生良好的职业道德;严谨的工作作风;安全意识
课程任务
看甲醇和乙醇完全分离的色谱图,请
大家说出样品中甲醇和乙醇的含量分
别是多少?
甲醇和乙醇完全分离的色谱图
提示:某组分的色谱峰峰高越高,则相应的含量越高,即
提示:某组分的色谱峰峰面积越大,则相应的含量越高,即
课程引入
问题:色谱峰峰高与峰面积
与组分含量的关系是什么?
色谱分析中,在某些条件限定下,色谱峰的峰高或峰面积(检测器的响应值)与所测组分的数量(或浓度)成正比。
校正因子和响应因子
校正因子分为相对校正因子和绝对校正因子。
绝对校正因子:表示单位峰面积或单位峰高所代表的物质的质量。
或
绝对校正因子的测定一方面要准确知道进入检测器的组分的量mi,
另一方面要准确测量出峰面积或峰高,并要求严格控制色谱操作条
件,这在实际工作中是有一定的困难的。
气相色谱定量分析理论依据
相对校正因子
A-峰面积
fs-基准物质的绝对校正因子
m-物质的质量
常用的基准物质对不同检测器是不同的,热导检测器常用苯作基准物,氢火焰离子化检测器常用正庚烷作基准物质。
相对响应值或相对响应因子
只与试样、标准物质以及检测器类型有关,而与操作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关,是一个能通用的参数
校正因子和响应因子
请设计丁醇异构相对校正因子的测定步骤并测定
准确称取色谱纯(或已知准确含量)的被测组分和基准物质,配制成已知准确浓度的样品,在已定的色谱实验条件下,取一定体积的样品进样,准确测量所得组分和基准物质的色谱峰峰面积,根据计算公式就可以计算出该组分的相对校正因子。
测定方法
配制已知准确浓度的样品
用色谱分析
根据公式计算
相对校正因子的测定
请简单设计用归一化法测定丁醇异构体混合物中各组分的含量的实验方案。
所谓归一化法就是以样品中被测组分经校正过的峰面积(或峰高)占样品中各组分经校正过的峰面积(或峰高)的总和的比例来表示样品中各组分含量的定量方法。
条件:当试样中所有组分均能流出色谱柱,且完全
分离,并在检测器上都能产生信号时,可用归一化
法计算组分含量。
归一化法
归一化法定义
丁醇异构混合物的分