文档介绍：第9章重量分析法
重量法概述
沉淀溶解度及影响因素
沉淀的类型和沉淀形成过程
影响沉淀纯度的主要因素
沉淀条件的选择
有机沉淀剂
重量分析法概述
分离
称量
通过称量物质质量来测定被测组分含量
P,S,Si,Ni等测定
(挥发法)
例小麦干小麦, 减轻的重量即含水量
或干燥剂吸水增重
例 Cu2+ Cu称量白金网增重
105℃
烘至恒重
+2e
Pt电极上
1 分类与特点
特点
优点:Er: ~%,准,不需标准溶液。
缺点:慢,耗时,繁琐。
(S,Si, Ni的仲裁分析仍用重量法)
沉淀重量分析法:利用沉淀反应,将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过称量其质量测定含量的方法
2 沉淀重量法的分析过程和要求
沉淀形式
沉淀剂
滤洗、烘(烧)
被测物
称量形式
滤,洗,800℃灼烧
SO42- BaSO4 BaSO4
BaCl2
Al3+
Al2O3
滤
洗
1200℃灼烧
200℃烘干
对沉淀形的要求
沉淀的 s 小, 溶解损失应<, 定量沉淀
沉淀的纯度高
便于过滤和洗涤(晶形好)
易于转化为称量形式
确定的化学组成, 恒定---定量基础
稳定---量准确
摩尔质量大---减少称量误差
对称量形的要求
1 溶解度与溶度积和条件溶度积
MA(固) MA(水) M++A-
K0sp= aM+ ·aA- 活度积常数, 只与t有关
溶解度: s=s0+[M+]=s0+[A-]
aMA(水)
aMA(固)
= aMA(水) = s0
s0固有溶解度(分子溶解度)
Ksp =[M+][A-]= 溶度积常数, 只与t,I有关
K0sp
gM+gA-
K´sp=[M+´][A-´]=[M+]M+[A-] A-=Ksp M+ A-
----条件溶度积, 与副反应有关
MmAn?
K´sp≥ Ksp ≥ K0sp
MA2:
K´sp=[M´][A´]2 =Ksp M A2
MA(固) M+ + A-
OH-
L
MOH
●●●
ML
●●●
H+
HA
●●●
[M+´]
[A-´]
a 同离子效应—减小溶解度
沉淀重量法加过量沉淀剂,使被测离子沉淀完全
例: 测SO42-
若加入过量Ba2+, [Ba2+]= mol/L
s=[SO42-]=Ksp/[Ba2+]=×10-10/=×10-9 mol/L
溶解损失 mBaSO4=×10-9××=
可挥发性沉淀剂过量50%~100%
非挥发性沉淀剂过量20%~30%
2 影响溶解度的因素
BaSO4在水中溶解度:s= Ksp1/2 =×10-5 mol/L
b 盐效应—增大溶解度
沉淀重量法中,用I=;
计算难溶盐在纯水中的溶解度用K0sp
s/s0
c KNO3 /(mol·L-1)
BaSO4
AgCl
Ksp =[M+][A-]= 与I有关
K0sp
gM+gA-