文档介绍：实验六减压蒸馏
一、实验目的
1、了解减压蒸馏的原理
2、熟悉减压蒸馏的实验装置及操作要点
3、运用减压蒸馏提纯呋喃甲醛
实验用品
加热器、蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、特制毛细管、橡皮管、螺旋夹、温度计、冷凝管、双头接液管、缓冲瓶、水银压力计、减压泵(水泵及油泵)、呋喃甲醛等
三、实验原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点,这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
~ KPa(10~15 mmHg)时,许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100 ℃。
三、实验原理
呋喃甲醛,亦名糠醛,无色液体, ℃,久置会被缓慢氧化而变为棕褐色甚至黑色,同时往往含有水分,所以在使用前常需作蒸馏纯化。由于它易被氧化,最好采用减压蒸馏以便在较低温度下蒸出。但若蒸出温度太低,其蒸气的冷凝液化又显得麻烦,所以需要选择一合适的馏出温度。考虑到用25 ℃左右的自来水冷却时,蒸气的温度必须在50 ℃以上才会有较好冷凝效果,故可把蒸馏温度选择在55 ℃左右。该沸点对应的压强为17 mm Hg左右。如图。
实验步骤
1、安装减压蒸馏装置
实验步骤
加料
小心地将克氏蒸馏头直上口的橡皮塞连同毛细管一起轻轻拔下(注意不要碰断毛细管),通过漏斗加入待蒸呋喃甲醛40 ml,取下漏斗,重新装好毛细管。
减压蒸馏除低沸物
收集正馏分
结束蒸馏
计算呋喃甲醛的回收率
[思考题]
减压蒸馏的原理是什么?
2、减压蒸馏装置中的毛细管有什么作用?
3、安装和拆卸减压蒸馏装置的时候需要注意那些问题?