文档介绍：实验一熔点的测定
一、实验目的
1、了解熔点测定的概念、特点和意义。
2、掌握测定熔点的操作。
二、熔点测定原理
(一)测熔点时几个概念
熔点:是指固体物质在一定大气压下,固液两相达到平衡时的温度。一般可以认为是固体物质在受热到一定温度时,由固态转变为液态,此时的温度即为该物质的熔点。
熔程:固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范围即为熔程(也叫熔点范围)。
初熔:固体刚开始熔化的温度(或观察到有少量液体出现时的温度)。
全熔:固体刚好全部熔化时的温度。
(二)熔点测定的特点:
操作正确时,纯的有机化合物一般都有固定的熔点,-1℃。
混有杂质时,熔点会降低,熔程增大。
(三)熔点测定的意义
纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,因此通过测定熔点可鉴定有机物,还能区别熔点相近的有机物。
根据熔程的长短可检验有机物的纯度。一般,有机物纯度越高,熔程越短;纯度越低,熔程越长。反之亦然。
三、实验仪器及规格
温度计  提勒管(b形管) 熔点毛细管 酒精灯 开口橡皮塞 玻棒  玻管 表面皿 250ml圆底烧瓶等。
四、测定熔点的仪器装置
实验图25 提勒管式熔点测定装置
实验图26 双浴式熔点测定装置
五、操作步骤
1、填装样品:将待测样品(样品一定要干燥)放在洁净、干燥的表面皿中,用玻璃钉研细,装入熔点管中,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净,高度2-3 mm。
2、安装装置:将提勒管固定在铁架台上,装入浴液,按实验图25所示安装,温度计及毛细管的插入位置要精确。
3、准备热浴:一般选用浓硫酸作浴液(适用于测熔点在220℃以下的样品),要注意浓硫酸的安全使用。
4、加热:用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热。注意升温速度的控制。
5、读数:当发现样品出现潮湿时,表明固体开始熔化,记录初熔温度。当固体完全熔化,呈透明状态时,记录全熔温度。这两个温度值就是该化合物的熔程。
6、平行实验:熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴液冷却至样品熔点以下约20℃左右再进行。
7、拆除装置:先擦干温度计上的浓硫酸再水洗,浓硫酸回收。
六、实验注意事项
1、熔点管本身要干净,如有灰尘等,能产生4-10℃的误差。管壁不能太厚,封口要均匀。熔点管底未封好会产生漏管。熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
 2、样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。样品用量要适中,样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。
3、实验中,加热时,升温速度不宜太快,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。
 4、使用硫酸作加热浴液要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使浴液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。
七、数据记录和处理
实验表1-1  熔点测定数据记录表
样品
测定值(℃)
平均值(℃)
初熔
全熔
初熔
全熔