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436 中国卫生检验杂志 2001 年 8 月第 11 卷第 4 期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology 2001 August 11 No 4
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【方法测定】
〔文章编号〕1004 —8685 (2001) 04 —0436 —02
高效液相色谱法测定猪尿中盐酸克伦特罗
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苏文周,蔡玉枝,罗晓燕
(广州市卫生防疫站,广东 510080)
〔中图分类号〕 R657. 7 + 2 〔文献标识码〕 B
盐酸克伦特罗(Clenbuterol Hydorchloridum) ,化学名称为 a - 经过净化处理。盐酸克伦特罗可溶解于水或乙醇,不溶于乙
[ (叔丁氨基) 甲基] - 4 - 氨基- 3 ,5 - 二氯苯甲醇盐酸盐,是一醚,而在碱性溶液中可溶于乙醚[1 ][4 ] , 猪尿样品用 2mol/ L
种β2 肾上腺受体激动药,临床上用于治疗哮喘。但多年来被 NaOH 溶液碱化,pH 调节为 11~12 ,然后用乙醚萃取,乙醚层
当作提高生猪瘦肉率的饲料添加剂(俗称“瘦肉精”) ,以致因挥干后再用 60 %乙醇溶液溶解残渣并定容,供 HPLC 测定。按
猪组织中残留盐酸克伦特罗而引起的食物中毒屡有发生。生本处理方法进行回收试验的结果良好。
猪被饲喂添加了盐酸克伦特罗的饲料,其尿液可检出盐酸克 2 2 色谱条件的选择根据文献[ 1 ] 、[ 4 ] ,并经本实验室
伦特罗。 G1315A DAD 二极管阵列检测器进行光谱扫描证实,盐酸克伦
特罗紫外吸收特征光谱在 210、243 和 296nm 有 3 个峰值依次
1 材料与方法变低的吸收峰,考虑方法的灵敏度、线性范围和光谱干扰等因
1 1 仪器与试剂 HP1100 型高效液相色谱仪, G1315A DAD 素,选定检测波长为 243nm。据文献[ 3 ]报道,采用 0. 01mol/ L
二极管阵列检测器, G1313A ALS 自动进样器,超声波水浴,离磷酸二氢钠+ 甲醇为流动相,在本实验条件下,当柱温 28 ℃,
心机(4000r/ min) ,恒温水浴箱。流动相 0. 01mol/ L 磷酸二氢钠溶液+ 甲醇= 65 + 35 (V/ V) 流速
乙醇,乙醚,0. 01mol/ L 磷酸二氢钠溶液;2mol/ L 氢氧化钠 0. 8ml/ min 杂质峰与盐酸克伦特较峰分离不完全,而当比例为
溶液:20g 氢氧化钠(优级纯) 溶于 250ml 水中; 无水硫酸钠。 67 + 33(V/ V) 时,出峰时间 9. 5min 左右,分离效果好,不受杂质
(所有试剂除了注明外,均为分析纯) 。和溶剂的干扰。流动相流速选择实验表明,当流速 1. 0ml/ min
盐酸克伦特罗标准溶液:储备液,500μg/ ml :5. 00mg 盐酸克时出峰快,但分离不好;流速 0. 8ml/ min 时分离效果达到要求,
伦特罗溶于超纯水中,加甲醇 1ml ,然后用超纯水定容 10ml ;工当流速小于 0. 8ml/ min 时,则色谱峰扩宽,保留时间也太长。
作液:将储备标准液用超纯水经两步稀释为 2