文档介绍：实验1邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+,其lgK=,κ508=×104L·mol-1·cm-1,~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。二、。(1)·L-(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20mL1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(2)10-3moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。(3)100g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。(4)·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。(5)·L-1叫乙酸钠溶液。(6)·L-1氢氧化钠溶液。三、~6的6只50mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,,,,,(·L-1),分别加入1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2min,·L-1邻二氮菲溶液、·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。,用1cm吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在440~560nm之间,每隔10nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。,-3mol·L-·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2min。,,,,,,·L-1邻二氮菲溶液,·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,确定显色剂的用量。-3mol·L-1。·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2min。·L-1邻二氮菲溶液,然后从滴定管中分别加入0,,,,,,,,·L-1NaOH溶液摇匀,以水稀释至刻度,摇匀。用精密pH试纸或酸度计测量各溶液的pH。以水为参比,在选定波长下,用1cm吸收池测量各溶液的吸光度。绘制A—pH曲线,确定适宜的pH范围。-3mol·L-1铁标准溶液于50mL容量瓶中,·L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置2min。-·L-1。乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,在选定波长下,用1cm吸收池,每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。放置时间:5min,10min,30min,1h,2h,3h。以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A-t曲线,对络合物的稳定性作出判断。(1号)为参比,用1cm吸收池,在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上,以铁的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。,在相同条件下测量吸光度,由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。四、,为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。,计算邻二氮菲一Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比?实验2分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成一、实验原理络合物组