文档介绍：仪器分析实验实验1邻二氮菲分光光度法测定铁实验原理邻二氮菲(phen)和Fc?4■在pH3~9的溶液屮,牛成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+,其lgK=,k5os=1」X104L•mol'1•cm1,〜6gg-mLJ范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1・1所示。显色前需用盐酸疑胺或抗坏血酸将Fe”全部还原为F/+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下:图1-12Fe3++2NH2OH•HC1=2Fc2++N2t+2H2O+4H++2CI-邻二氮菲一铁(II)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一•系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横处标,相应的吸光度为纵朋标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样屮被测物质的质量浓度。二、仪器和试剂1・仪器721或722型分光光度计。(S04)2-6H20置于烧杯中,加少量水和20mLl:lH2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。10叨moL-i铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。100g•L'1盐酸轻胺水溶液用时现配。-L'1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变喑时即不能使用。•L1叫乙酸钠溶液。•L"氢氧化钠溶液。三、实验步骤显色标准溶液的配制在序号为1〜6的6只50mL容量瓶屮,用吸量管分别加入0,,,,,(・L"),分别加入1mL100g-L-1盐酸耗胺溶液,摇匀后放置2min,-L'1邻二氮菲溶液、-L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。吸收曲线的绘制在分光光度计上,用lcm吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在440〜560nm之间,每隔10nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。显色剂用量的确定在7只50mL容量瓶屮,'3mol•L'・L,盐酸轻胺溶液,摇匀后放置2min。,,,,,,-L'1邻二氮菲溶液,-L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标,绘制吸光度一显色剂用量曲线,确定显色剂的用量。'3mol•L''•L'1盐酸疑胺溶液,摇匀后放置2min。-L'1邻二氮菲溶液,然后从滴定管屮分别加入0,,,,,,,,・1mol•L_,NaOH溶液摇匀,以水稀释至刻度,摇匀。用精密pH试纸或酸度计测量各溶液的pH。以水为参比,在选定波长下,用1cm吸收池测量各溶液的吸光度。绘制A—H曲线,确定适宜的pH范围。'3mol-L-'铁标准溶液于50mL容量瓶中,-L'1盐酸疑胺溶液混匀后放置2min。-L^o乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,在选定波长下,用lcm吸收池,每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。放置时间:5min,10min,30min,1h,2h,3h。以放置吋间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A—t曲线,对络合物的稳定性作出判断。标准曲线的测绘以步骤1屮试剂空白溶液(1号)为参比,用1cm吸收池,在选定波长下测定2〜6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上,以铁的浓度为横处标,相应的吸光度为纵处标,绘制标准曲线。铁含量的测定试样溶液按步骤1显色后,在相同条件下测量吸光度,由标准曲线计算试样屮微量铁的质量浓度。U!思考题用邻二氮菲测定铁吋,为什么要加入盐酸疑胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。根据有关实验数据,计算邻二氮菲一Fe(II)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。在有关条件实验屮,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比?实验2分光光度法测定邻二氮菲一铁(n)络合物的组成一、实验原理络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为M+nL===ML