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仪器分析实验
实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁
一、实验原理
邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=,κ508= × 104L·mol-1·cm-1,~ 6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下:
2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-
图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线
用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂
721或722型分光光度计。
(1) mg·L- 0 g NH4Fe(S04)2
·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
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(4) g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。
(5) mol·L-1叫乙酸钠溶液。
(6) mol·L-1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤
~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,,,,, mL铁标准溶液( g·L-1),分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL mol·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
,用1 cm吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在440~560 nm之间,每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。
mL容量瓶中, mL 10-3 mol·L- mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min。,,,,,, mL g·L-1邻二氮菲溶液,再各加
mL
mol·L-1 乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,确定显色剂的用量。
mL10-3 mol·L-1。 mL 100 mol·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min。各加2 mL g·L-1邻二氮菲溶液,然后从滴定管中分别加入0,,,,,,,, mL mol·L-1NaOH溶液摇匀,以水稀释至刻度,摇匀。用精密pH试纸或酸度计测量各溶液的pH。
以水为参比,在选定波长下,用1 cm吸收池测量各溶液的吸光度。绘制A—pH曲线,确定适宜的pH范围。
mL 10-3 mol·L-1铁标准溶液于50 mL容量瓶中, mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置2 min。 mL - mL mol·L-1。乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,在选定波长下,用1 cm吸收池,每放置一段时间测量一次溶液的吸 2
光度。
放置时间:5 min,10 min,30 min,1 h,2 h,3 h。
以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A-t曲线,对络合物的稳定性作出判断。
(1号)为参比,用1 cm吸收池,在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上,以铁的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
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