文档介绍：对硝基苯甲酸的制备一、实验目的1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验要不断震荡。这样不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。生成的粗产品为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。三、实验药品用量及物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)%硫酸溶液30ml5%氢氧化钠溶液25ml四、实验装置图五、实验步骤在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯,6g重铬酸钾粉末及15ml水。在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。硫酸滴完后,,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下)。待反应物冷却后,搅拌下加入40ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用20ml水分两次洗涤。将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐)将抽滤后的固体溶于10ml5%NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活性炭,渚沸趁热抽滤。(此步操作很关键