文档介绍：对硝基苯***的合成实验报告由苯***设计合成对硝基苯***第一部分:由苯***合成乙酰苯***一、实验目的:①掌握苯***以酰化反应的原理和实验操作②掌握重结晶的方法和操作③熟悉固体样品熔点的测定方法二、实验原理: 2 +CHOO3 OH 3 O CH3 + OH O3 苯***可以与乙酰***、乙酸酐和冰醋酸作用,生成乙酰苯***。苯***和乙酸酐反应是实验室常用的方法,且得到的产物纯度高,产率高,用乙酸做乙酰化试剂反应比较平缓,虽然反应周期长,但乙酸的价格相对较便宜,且比较容易获得。三、主要药品及其用量 2 苯***,冰醋酸,乙酸酐(2O,6ml),冰水四、实验装置图反应装置五、实验步骤及现象静置冷却装置抽滤装置理论产量为:克产率为:×100%=% 由苯***制备乙酰苯***的反应,其转化率本不可能达到百分之百,因为该反应为可逆反应。同时,在反应过程中,由于温度的控制差异,反应过程中可能存在某些副反应,也会降低乙酰苯***的产率。实验最后,对乙酰苯***粗产品进行重结晶的过程,也会损失部分的乙酰苯***。七、思考题 ? 答:因为溶解时温度不宜超过25摄氏度,防止生成的乙酰苯***水解,同时,在此温度下完全溶解需要15分钟。 ? 答:目的是使乙酸酐水解获得乙酸,提供足量的酰化试剂,提高苯***的转化率,使反应更加充分。 ?答:根据乙酰苯***在不同温度时水中溶解度的差异,将反应获得的产品乙酰苯***从反应体系中分离出来。第二部分:由乙酰苯***合成对硝基苯***一、实验目的:①了解芳香族硝基化合物的制备方法,尤其是由芳***制备芳香族硝基化合物的方法②掌握邻硝基苯***和对硝基苯***的分离方法二、实验原理硝化反应 HNO HN OCH3 OHN CH3 CH3 HNO24 NO2 + NO2 水解反应 HN OCH3 OHN C CH3 NH2 NH2 + NO2 NO2 ,HO2O2N + NO2 三、主要药品及其用量乙酰苯***,冰醋酸,浓硫酸,混酸,40%的硫酸,20%的氢氧化钠溶液四、实验装置图硝化反应实验装置水解反应装置六、产品与产率理论产量:克产率为:×100%=% 乙酰苯***经硝化、水解制得对硝基苯***和邻硝基苯***,这两步都不是完全反应,此为产率达不到100%的主要原因。其次,由于乙酰苯***中滴加混酸的速率有差异,可能导致一小部分产品碳化。同时,在多次抽滤洗涤滤渣的过程中,多少仍旧会有一部分产品的损失。七、思考题 ? 答:一般催化剂的量占1%-5%,如果底物翻倍,催化剂应该要翻倍的,催化剂的量主要跟催化剂的催化活性有关系,如果是贵金属催化剂,比如钌,钯,铑等催化剂,一般用量为%,若是铜,镍,铬之类的,为3%-10%。第三部分:水蒸气蒸馏和薄层层析一、实验目的:①掌握水蒸气蒸馏的基本操作和原理②掌握薄层层析的基本操作和原理③学会用水蒸气蒸馏和薄层层析分离对硝基苯***和邻硝基苯***的原理和操作二、实验原理水蒸气蒸馏的原理:水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法之一,尤其是在反应产物中有大量树脂状或焦油状杂质的情况下,效果较一般的=蒸馏或重结晶为好。使用这种方法时,被提纯物质应该具有下列条件:不溶或几乎不溶于水,在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化;在100摄氏度左右时必须具有一定的蒸汽压,一般不小于。当与水不相混溶的物质与水一起存在时,它们的蒸汽压力P根据道尔顿分压定律,应为水蒸气压PA和此物质蒸汽压PB之和,即P=PA+PB。P随温度升高而增大,当温度升高到使P等于外界大气压时,该体系开始沸腾,这时的温度为该体系的沸点,此沸点必须较体系中任一组分的沸点都低。蒸馏时,混合物沸点保持不变,直至该物质全部随水蒸出,温度才会上升至水的沸点。蒸出的是水和与水不混溶的物质,很容易分离,从而达到纯化的目的。薄层层析的原理:薄层色谱分为薄层吸附色谱和薄层分配色谱两种。薄层色谱是将吸附剂均匀的涂在玻璃板上作为固定相,经干燥、活化后点上待分离的样品,用适当极性的有机溶剂作为展开剂。当展开剂在吸附剂上展开时,由于样品中各组分对吸附剂吸附能力不同,发生了无数次吸附和解吸附的过程,吸附能力弱的部分随流动相迅速向前移动,吸附能力强的组分移动慢。利用各组分在展开剂中溶解能力的不同,最终将各组分分开。如果各组分本身有颜色,则薄层板干燥后会出现一系列高低不同的斑点,如果本身无色,则可用各种显色方法使之显色,以确定斑点的位置。三、主要药品及其用量对硝基苯***粗产品,展开剂,二***甲烷,无水硫酸镁四、实验装置图水蒸气蒸馏: 萃取装置 XX级有机化学实验设计性实验报告题目:以硝基苯为原料合成对溴苯***以硝基苯为原料合成对溴苯***摘要:对溴苯***(BrC6H4NH2)是非常重要的有机化工原料,其合成具有十分重要的意义。本实验由硝基