理学定量分析化学概论.pptx

文档介绍：:、、获得数据的可信程度,分析报告(1)不均匀的原始试样的采集和制备采样经验公式:mQ≧kd2式中:k-缩分常数(kg•mm-2);d-试样最大粒度(mm);mQ-试样最小质量(kg)。筛号(网目)3610206080100200筛孔直径/、过筛匀和缩分(通常为四分法)后,分析试样一般通过100~200的筛号,最后保留的分析试样为100~,经破碎后全部通过10号筛孔(d=2mm),已知k=,问缩分后应保留的试样应为多少?可连续缩分几次?解:mQ≧kd2=×22=,缩分n次后的试样质量m=10×(1/2)n≧=3时,m=:试样在容器上、中、下不同高度处各取试料混匀,即得分析试样。气体:应根据被测组分在试样中存在状态(气态、蒸气和气溶胶)、浓度及所用方法的灵敏度进行采样。A、直接采气法适于高浓度组分B、富集法适于低浓度组分(2)组成比较均匀的试样的采取和制备试样的分解(1)分解要求:完全,避免被测组分损失和引入干扰测定组分。(2)分解方法:溶剂(熔剂)溶解法:水溶水酸溶HClHNO3H2SO4HClO4HF碱溶NaOHKOH熔融法:酸熔法K2S2O7KHSO4碱熔法Na2CO3K2CO3NaOHKOHNa2O2半熔法(烧结法):Na2CO3-ZnO(或MgO)CaCO3-NH4Cl干法灰化:不加溶(熔)(1)以被测组分实际存在形式表示(2)以氧化物或元素形式表示(存在形式不清楚)(3)金属材料和有机分析中,常以元素形式含量表示。(4)电解质溶液的分析,以所存在离子形式表示含量。(1)固体试样:常量组分质量分数:微量组分以μg•g-1(或10-6),ng•g-1(或10-9)和pg•g-1(或10-12)来表示。(2)液体试样::mol•L-:mol•kg–1(kg-溶剂的质量):mB/m试液:(VB/V试液)•L-1、g•L-1、或g•mL-1、ng•mL-1、,视其密度为1,此时mg•L-1(或g•mL-1),与mg•kg-1(g•g-1)在数值上相等,但概念不同。(3)气体常以体积百分数%(V/V),不准确的分析结果会导致产品报废、资源浪费、甚至科学上得出错误的结论。分析过程中的误差是客观存在的。本节的目的:分析判断、评价结果、查找原因、采取措施、减小误差。