文档介绍：材料分析测试方法
屈树新
西南交通大学
材料先进技术教育部重点实验室
材料科学与工程学院
分析测试中心
元素分析
化学分析:
化学滴定、电化学……
紫外-可见分光光度计(UV-S)、原子吸收(AAS)、等离子体发射光谱(ICP)
ESCA:Electron Spectroscopy for Chemical Analysis
化学分析用电子能谱
EDS: Energy Dispersive Spectra(特征X-射线能谱分析)
XPS: X光电子能谱
AES:俄歇电子能谱
SIMS:次级离子质谱分析
……
测试样品为液体
测试样品为固体
物质的结构分析
测定物质结构的本质
某种波,如微波、红外光、X射线;
或某种粒子,如光子、电子、中子等
试样
改变试样中原子
或分子的核或
电子的某种能态
试样中原子解离
或电子电离
入射波(粒子)的
散射、衍射或吸收
产生与入射波长
不同的波或粒子
得到物质结构
的信息
电子与物质的相互作用
感应电动势
电子束照射试样,试样中电子电离和电荷积累;
荧光(阴极发光)
入射电子与试样作用时,电子被电离,电子发生跃迁,并发出可见光,可用作光谱分析;
特征X射线(EDS)
入射电子与试样作用,产生特征X射线;
二次电子(SEM)
试样表面物质被电离,被激发的电子离开试样表面形成二次电子,能量较低,试样表面凹凸的各个部分成像;
电子与物质的相互作用
背散射电子(BSEM)
产生弹性或非弹性闪射后离开试样表面的电子,电子的能量较高,背散射电子的强度与试样表面形貌和组成元素有关;
俄歇电子
吸收电子
透射电子(TEM)
当试样很薄时,入射电子与试样作用引起弹性或非弹性散射透过试样的电子;
电子与物质的作用
电子与物质的作用
以X射线形式释放称为荧光X射线;
以激发次外层的电子发射,称为俄歇发射。
俄歇效应和荧光效应是互补的,俄歇产率与荧光产率之和为1。
对于轻元素,其俄歇效应的几率较大,对于重元素X射线荧光发射的几率较大
原理
聚焦很细的电子束轰击试样表面,将表面原子内层电子激发,留下一个空位,
一个原子趋于最低能量状态,
外层电子跃迁至内层,并释放一定的能量,
ΔE=hc/ λ
产生波长为λ的X射线;
λ决定于ΔE——特征X射线
特征X-射线能谱分析
特征X-射线能谱分析
仪器装置
电子光学系统(电子枪和聚焦透镜)
样品室(超高真空)
电子图像系统(扫描图像)
检测系统(X射线能量分析)
数据记录和分析系统
特征X-射线能谱分析