文档介绍：第八章 定量分析中的一般步骤 General Steps in Quantitative Analysis
§ 试样的采取和制备
§ 试样的分解
§ 测定方法的选择
§ 分析结果准确度
的保证和评价
分析化学电子教案
2017/7/14
定量分析的一般步骤:
取样
试样预处理
测定
数据处理
结果表示
分析化学电子教案-§8 定量分析中的一般步骤
2017/7/14
§ 试样的采取和制备
取样是定量分析中的第一步;
取样的基本原则:具有代表性;
取样的基本步骤:
(1) 收集粗样(原始试样);
(2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分,
减少至适合分析所需的数量;
(3) 制成符合分析用的试样。
分析化学电子教案-§8 定量分析中的一般步骤
取样的基本原则
2017/7/14
正确取样应满足以下要求:
1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率;
2. 根据给定的准确度,采取有次序的或随机的取样,使取样费用尽可能低;
3. 将 n 个单元的试样彻底混合后,再分成若干份,每份分析一次。
分析化学电子教案-§8 定量分析中的一般步骤
2017/7/14
随机抽取了10个样品,三种分析方案:
测定十次
混合后取1/10分析一次
混合
各测一次
方案一
方案二
方案三√
方案一、方案三所得结果的精密度相当;但后者的测定次数仅是前者的3/10。
分析化学电子教案-§8 定量分析中的一般步骤
2017/7/14
取样操作方法
1. 组成比较均匀的物料
气体、液体及某些固体
气体:直接取样或浓缩取样;
液体:在小容器中时,摇匀后取样;
在大容器中时,上、中、下分别取样,混合;
固体:随机取样;
大气、湖海取样(分布不均匀) :布点取样;
分析化学电子教案-§8 定量分析中的一般步骤
2017/7/14
2. 组成很不均匀的物料
矿石、煤炭、土壤等:大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时,大小分布不均,图中结点取样。
大量个体包装:统计取样;
平均试样采取量Q(kg)与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式估算:Q = K · d 2
d: 试样中最大颗粒的直径,mm;
K:表征物料特性的缩分系数;
均匀铁矿石:K = ~; 不均匀:K = ~;
煤碳:K = ~。
分析化学电子教案-§8 定量分析中的一般步骤
.
.
.
.
.
2017/7/14
固体试样取样的一般程序
缩分:四分法
1、粗碎
筛分(4~6号)
2、中碎
筛分(20号)
3、细磨100-200号
分析试样100-300g
缩分
缩分
缩分
1号(分析)
2号(备查)
分析化学电子教案-§8 定量分析中的一般步骤
2017/7/14
湿存水的处理
湿存水:试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。
受粒度大小和放置时间影响。
干基:去除湿存水后试样的质量。
试样中各组分的相对含量通常用干基表示。
试样通常需要干燥至恒重。
热稳定性样品:烘干
易受热分解试样的干燥:真空干燥至恒重;
分析化学电子教案-§8 定量分析中的一般步骤
2017/7/14
例题:
g 工业用煤试样,于100~105℃烘1h后,,此煤样含湿存水为多少?%,用干基表示的含硫量为多少?
解:
分析化学电子教案-§8 定量分析中的一般步骤
2017/7/14