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白花丹的化学成分研究.docx

上传人:miao19720107 2019/3/2 文件大小:15 KB

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文档介绍

文档介绍:白花丹的化学成分研究作者:焦涛刘超吴春蕾刘圆【摘要】目的研究白花丹的化学成分。方法利用硅胶柱层析分离纯化白花丹乙醇提取物,并通过理化性质和TLC,UV,IR,1HNMR,MS等分析鉴定化合物结构。结果分离得到3个化合物,分别鉴定为白花丹醌、β-谷甾醇、香草酸。结论为建立白花丹药材的品质评价、临床用药安全和新药开发提供了实验数据。【关键词】白花丹;化学成分;结构鉴定 Abstract:,TLC,UV,IR,(Ⅰ),β-sitosterol的治疗等[3]。现代药理研究表明,白花丹提取物具有抗肿瘤、抗菌、抗疟原虫、抗过敏、抗高血糖症等作用[4~5]。课题组前期进行了相关研究[6~9],本实验拟对白花丹进行系列化学成分研究,以期为白花丹药材的品质评价、临床用药安全和新药开发提供实验数据。1仪器、试剂与材料 X-4数字显示显微熔点测定仪;IRBruckerVECTOR红外光谱仪测定,KBr压片;BruckerAC-E200MHz,VarianUNITYINOVA-400MHz核磁共振仪测;VG-7070E质谱仪。薄层层析硅胶和柱层析硅胶均为青岛海洋化工集团有限公司生产;所用试剂均为分析纯。白花丹药材采于云南省红河州金平县沙依坡乡独家村,。 ,粉碎,得白花丹粗粉约10kg,加9%乙醇回流提取3次,h/次,回收溶剂,得乙醇提取浸膏,备用;药渣加水煎煮3次,滤过,滤液浓缩,得水煎液,备用;取乙醇提取浸膏加水混悬,依次用石油醚、***仿、醋酸乙酯萃取,萃取液分别回收溶剂,作为石油醚部位、***仿部位、醋酸乙酯部位;水层与水煎煮液混合,浓缩至浸膏,作为水提部位。取***仿部位浸膏约5g,以柱层析用硅胶拌样,装柱,以石油醚、醋酸乙酯梯度洗脱,分离得到化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ。.Ⅰ橘黄色针晶,mp6~7℃,易溶于***仿、醋酸乙酯、***等,分子式为C11H8O3,分子量为188。UV:λmax(MeOH):213nm。IRcm-1:448、964、144、155、165、753。1H-NMR(CDCL3):δppm:,(1H,d,8-H),(1H,d,6-H),,(1H,d,3-H),,(3H,s,-CH3)。Ei-MS(m/z):188(M+,100),173,160,145,131,120,114,103。数据与文献[6]白花丹醌一致,确定该桔黄色针状结晶为白花丹醌。.化合物Ⅱ白色结晶,mp136~138℃,分子式C29H50O,分子量414,溶于石油醚、***仿、醋酸乙酯,Liebermann-Burcha