文档介绍:黑龙江医药Heilongiiang
Medicine
Journal VoL 23 2010
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反相HPLC法测定银杏叶中银杏内酯的含量
任春晓
黑龙江省药品审评认证中心
摘要目的:测定银杏叶中银杏内酯的含量。方法:实验中采用高效液相色谱(HPLC)测定银杏提取物(GBE)
中银杏内酯含量的优化方法,GBE用甲醇溶解后,经酸性氧化铝柱净化,由反向HPLC测定银杏内酯含量。结果:测
定银杏内酯含量A。银杏内酯B,银杏内酯C,~,平均加样回收率分别为
%(相对标准偏差(RSD)%)、%(RSD=%)、%(RSD=%)。结论:该方法快速、有效,准
确度高,重现性好。可用于银杏叶及其提取物(GBE)中银杏内酯的快速测定和分析。
关键词:银杏内酯;白果内酯;高效液相色谱法
中图分类号:
文献标识码:A
文章编号:1006—2882(2010)05—695—02
银杏(Ginkgo
biloba
L.)又名公孙树,是最古老的植物
(GBE):黄色粉末,河南鲁山,其他试剂均为分析纯。
之一,故有裸子植物活化石之称。据《本草纲目》记载,银杏
果具有敛肺平喘、止遗尿、自带的作用。现代药理研究表
明,银杏内酯成分除具有扩张冠状动脉血管、增加脑血流
量、改善脑营养及抗菌作用外,还有较强的血小板活化因子
(PAF)抑制作用。可用于预防和治疗脑血栓、心肌梗塞等心
脑血管疾病,同时还具有抗衰老、防治神经系统疾病等功
能,因此具有较高的研究和开发价值。
1材料与仪器
(产自江苏省邳州市),724树脂(上海树
脂厂),聚酰胺(100—130目,湖南澧县一中试剂厂)。酸性
氧化铝(层析柱用,80—100目,天津化学试剂三厂)40℃下
活化5h后使用。甲醇(色谱纯),LABCONCO去离子水,标
准样品:GinkgolideA(GA),GinkgolideB(GB),GinkgolideC
(gc),和Bilobalide(BB)美国Sigma公司。银杏叶提取物
由实验结果可以看到,使用25mL正己烷作为净化溶剂
效果最好。
表3不同提取剂对12种氨基甲酸酯类农药回收率的影响
安捷伦公司HPl050液相色谱仪:视差检测仪:LC一
25perkin—Elmer
2实验
:色谱柱:¥UPELC018柱(250ram×,
5岬),流动相:四氢呋喃一甲醇一水(1:8:15),流速:0.
5ml/min,检测器:视差折光监测器,柱温34。c,检测器温度
35。C。用外标法定量,进样量5一。
:精密称取银杏内酯A、银杏内酯B、
银杏内酯c和白果内酯对照品适量,分别加甲醇溶解,酿成
2mg/ml的对照品储备溶液。依次用30%甲醇稀释成含银
杏内酯A、B、c和白果内酯lO、25、50、100、150彬lIIl的系列
对照品溶液。
:准确称取银杏提取物4mg,置于
溶液作提取剂时,大部分组分获得了较