文档介绍：超高效液相色谱串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态
李增梅*1,邓立刚1,赵淑芳2,郭长英1,赵善仓1,毛江胜1,王玉涛1
1(农业部食品质量监督检验测试中心,济南 250100) 2(山东省食用菌工作站,济南 250102)
摘要建立了苹果和土壤中阿维菌素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并且应用该方法测定了阿维菌素在泰安、西安、北京三地苹果和土壤中的代谢规律。样品经乙腈萃取后,用饱和NaCl层析分层,静置30 min后,旋转蒸发浓缩,氨基柱净化,应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定。该方法最低检出浓度(LOQ) μg/kg(S/N=10);~ μg/L范围内阿维菌素的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r=)。、10、100 μg/kg三个添加水平,~%,~%。田间测定试验结果表明:~ μg/kg,~ μg/kg,本文是山东省科技专项(2006GG1108097-34)和山东省农科院博士基金(2006YBS019) 资助项目
* E-mail:lizengmei78@
代谢速率快,~,~。
关键词阿维菌素,液相色谱-串联质谱,苹果,土壤,残留,消解
1 引言
阿维菌素是十六元大环内酯类的抗生素类杀虫、杀螨、杀线虫剂,由阿维链霉素经液体发酵加工而成,具有高效、广谱、有效期长、不易产生抗药性等特点,已经作为高毒有机磷农药的替代品而广泛应用。但很多研究表明,阿维菌素对蜜蜂以及土壤生物(如蚯蚓)等有益生物都属高毒甚至剧毒农药[1],对害虫天敌也具有明显的致死和亚致死效应[2],对哺乳动物的生殖能力也存在着潜在的毒性[3]。所以,国际上对阿维菌素的残留限量(MRL)要求很高,中国农业部规定其在柑桔、梨和黄瓜中的MRL为20 μg/kg,叶菜和豇豆中为50 μg/kg,欧盟规定在果蔬产品、谷物等农产品中MRL值为10 μg/kg,食品法典委员会(CAC)规定在苹果、梨、柑橘、瓜类等产品中为10 μg/kg [4]。
对于阿维菌素的残留检测方法已有许多探索与研究,但目前应用比较广泛的是以荧光衍生化检测为基础的高效液相色谱法[5-6] ,以三氟乙酸酐和N-甲基咪唑作为衍生试剂,利用荧光检测器检测衍生物以定性和定量,该方法操作复杂,衍生化条件要求严格,衍生产物在光线照射条件下极不稳定,降解速率快,检测结果的准确性和重复性差,Kolar等应用液相色谱荧光检测技术检测羊粪中阿维菌素[7],-%,所以许多学者对阿维菌素类药物的残留检测进行了其他方法的探索,
尤其是近年来液相色谱质谱检测技术发展迅速,对阿维菌素残留检测的液质方法国内外均有大量报道[8-11]。相比之下,液质检测方法可大大提高目标物质的灵敏度以及回收率,缩短进样时间,提高检测效率。本文应用目前先进的超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS),建立阿维菌素的快速、准确检测方法,并应用该方法研究了阿维菌素在苹果和土壤中的代谢降解规律,