文档介绍：色谱实验综合分析报告
1. 提取及纯化
中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分的色谱综合解析
熔点:163℃~164℃
溶解性:易溶于水,溶于乙醇,不溶于石油醚。
性状:环烯醚萜苷类化合物,对α-萘酚、羟肟酸、三氯化铁呈正反应。白色结晶。
药理作用:栀子苷具有缓泻、镇痛、利胆、抗炎、治疗软组织损伤以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。
色泽:白色、类白色或浅黄色。
口感与气味:无味
栀子苷简介
实验1 有效成分的提取及分离纯化
:以50%乙醇为溶剂,回流提取有效成分
栀子药材(100g)⇒粗提物(120mL)
:柱色谱法
固定相:D101型大孔吸附树脂
流动相:水(自来水)
原理:以吸附为主
粗提物(120mL)⇒有效部位()
实验1 有效成分的提取及分离纯化
实验结果表明——
大孔树脂吸附法具有吸附范围广,吸附容量大,洗脱容易,反复使用等特点,对栀子苷吸附能力较高,其纯化产物栀子苷含量高。方法简单、可靠。
:硅胶-CMC 板的铺制
:
实验2 有效成分的薄层色谱法鉴别
供试品:
要求:以50%甲醇为溶剂,。
方法:(1)(100g药材浓缩为120mL溶液)于10mL容量瓶定容。
(2)() 于10mL容量瓶定容。
对照品:
要求:以乙醇为溶剂,配制成约4mg/mL的浓度。
以羧甲基纤维素Na为黏合剂
:
实验2 有效成分的薄层色谱法鉴别
:
实验3 HPLC测定栀子药材及提取 物中栀子苷含量
项目
条件
色谱柱
ODS(150mm×,5μm)
流动相
乙腈-1%醋酸水溶液(15:58,V/V)
流动相流速
1mL/min
检测波长
238nm
柱温
室温
进样量
20μL
实验3 HPLC测定栀子药材及提取 物中栀子苷含量
实验3 HPLC测定栀子药材及提取 物中栀子苷含量
配制 溶液
进样及 记录
线性 关系 考察