文档介绍：蒅实验2正丁醚的合成6学时蒂羂一、;、冷凝管选用和常压蒸馏操作方法,学会安装分水回流装置。袄二、反应原理莁反应式:螈莃副反应羃三、实验仪器袁150mL三口圆底瓶,125mL梨形分液漏斗,200℃温度计,250mL干燥的锥形瓶,分水器,蒸馏装置一套,球形冷凝管(300mm),空气冷凝管(300mm),25mL锥形瓶,小口试剂瓶蕿四、化学试剂正丁醇浓硫酸饱和食盐水无水***化钙沸石饱和氢氧化钠溶液莅五、装置图肁芀艿蒆蒄六、理论讲授:虿制备正丁醚的较宜温度是130-140度,但这一温度在开始回流时是很难达到的。因为正丁醚可与水形成共沸物(,%);另外,正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点:,%,%)正丁醇与水形成二元共沸物(,%)故应控制在90-100度之间较合适,而实际操作是在100-115度之间。罿在碱洗过程中,不要太剧烈地摇动分液漏斗,否则生成的乳浊液很难破坏。芃上层粗产物的洗涤可采用下法:先每次用冷25mL50%硫酸洗两次,再两次用25mL水洗,因为50%硫酸可洗去粗产物中的正丁醇(生成盐),但正丁醚也能微溶,所以产率有降低。薂主要原料、产品和副产物的物理常数腿名称螀分子量芅性状羄折光率袂比重芆熔点℃莆沸点℃肃溶解度克/--、,边摇边滴加9mL浓硫酸(慢!),数粒沸石,摇匀,搭装置,水银球在液面下,分水器内先加水V-;(最好是饱和食盐水,降低正丁醇溶解度。),保持反应物微沸,回流分水;℃左右(实际100-115℃)分水器全部被水充满时,即可停止反应()注:135-140℃适宜,但很难达到,利用恒沸混合物蒸馏法将生成的水不断除去。(℃)组成w/w%(C4H9)2OC4H9OHH2On-C4H9OH-(C4H9)2O--C4H9OH-(C4H9)-(C4H9)2O-、分离提纯(后处理)反应液冷到RT,入盛有50mL水的分液漏斗,充分振摇静置,去除下层(水层),上层粗产物用25mL水与15mL5%的NaOH、15mL水、15mL饱和***化钙洗涤,1—2g无水***化钙干燥(-1g/10mL)。(C4H9)20+C4H9OH+CH3CH2CH=CH2+硫酸第一次水洗 分液加水50mL 上层(油层)硫酸下层(水层)(C4H9)20C4H9OHCH3CH2CH=CH2(少量)硫酸水洗 25mL上层(油层)下层(酸层)(C4H9)20C4H9OHCH3CH2CH=CH2(