文档介绍：正丁醚的合成实验报告实验十正丁醚的制备一、实验目的 1、掌握正丁醚的制备原理和方法;2、掌握分水器的使用方法; 3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。主反应: 主要的副反应: 反应过程中须严格控制温度。在此反应中,正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为℃的三元恒沸物。将恒沸物冷凝后,有机物密度较小且在水中的溶解度也较小,因此浮于上层,利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。三、物理常数表1反应物与产物的物理常数化合物名称正丁醇正丁醚沸点(℃) 比重(deq\o(\s\up5(20),\s\do2(4))204) 表2反应中的恒沸物恒沸物正丁醇-水正丁醚-水正丁醇-正丁醚正丁醇-正丁醚-水四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(50mL)大小头(14#转19#)螺帽接头(14#)温度计(200℃)球形冷凝管(19)空心塞(14#)分液漏斗要干燥的:烧瓶(25mL、14)蒸馏头(14)螺帽接头(14)空气# # # # 溶解度(g/100mL) 不溶于水沸点(℃) 组成比::::: 冷凝管(14)接引管(14)三角烧瓶(2只、50mL、19)五、主要试剂用量和材料正丁醇(,5g,mol)浓硫酸(mL,g,mol)沸石饱和NaCl()5%的NaOH饱和CaCl2无水***化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤### 【操作要点及注意事项】正丁醚的制备实验一,实验目的 ,实验原理三,实验仪器及试剂二颈烧瓶;球形冷凝管;石棉网;三角烧瓶;分水器;温度计;分液漏斗;蒸馏头。正丁醇;浓硫酸;无水***化钙;氢氧化钠溶液(5%);饱和***化钙溶液;沸石。四,实验步骤五,实验数据的记录及处理理论产量:实际产量:产率: 性状: 六,误差分析及问题讨论正丁醚的制备正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图: 反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤: ①将6mL浓硫酸和37g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。分离提纯: ③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤,分液后加入约3g无水***化钙颗粒,静置一段时间后弃去***化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11g。请回答: 步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。加热A前,需先从__________口向B中通入水。“上”或“下”)口分离出。步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。步骤⑤中,加热蒸馏时应收集__________左右的馏分。 ℃℃℃℃反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________,下层液体的主要成分为__________。