文档介绍：实验四正丁醚的合成实验四正丁醚的合成一、,理解醇脱水反应原理。、,进一步掌握蒸馏及沸点测定的技术。。,区别萃取和洗涤的关系。。二、实验原理反应方程式如下:134-135?HSO242CHCHCHCHOH(CHCHCHCH)O+HO3222322222副反应:HHSOSO2244CHCHCHCHOHCHCHCH=CH+HO32223222?135三、仪器及试剂1(仪器:带分水器回流装置一套;萃取装置一套;蒸馏装置一套。(试剂:正丁醇50g(62mL,);浓硫酸(d=)5mL;无水***化钙;沸石;2饱和食盐水;饱和***化钙;5%氢氧化钠溶液。四、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)名称相对分性状溶解度(20?)??HOEtOHEtO22正丁醇无色透??-,??-??-丁烯五、基本操作训练分水装置的应用、萃取洗涤操作、液态化合物的干燥和蒸馏操作。【实验流程】回流分液洗涤后62ml正丁醇分子间脱水粗制正丁醚有机层反应制备正丁醚,理解反用分水器分液应原理干燥蒸馏有机层收集正丁醚馏分(140~144?)。掌握分水器的使用条件和应用方法、冷凝管的选用和常压蒸馏的操作方六、实验步骤在装有62mL正丁醇的150mL三口烧瓶中,边摇边滴加9mL浓硫酸,加入几粒沸石后,[1]中间口按装分水器,在分水器中加入V-,另一口用塞子塞紧,,三口瓶的另一侧口装上温度计,温度计水银球应插入液面以下,开始加热回流。当分[2]水器已全部充满时,水层不再变化,瓶中反应温度达135:C,表示反应已基本完成。待反应冷却至室温后,倒入盛有100mL水的分液漏斗中,充分振荡,静止分层后弃去[3]下层液体,上层的粗产物依次经过50mL水、30mL5%NaOH、30mL水、30mL饱和***化[4]钙溶液进行洗涤,然后加入2,4g无水***化钙于试剂瓶中进行干燥。将干燥后的产物滤去干燥剂加入25(或50)mL的圆底烧瓶中,加入几粒沸石后,再将仪器改装成蒸馏装置进行蒸馏,收集140,144:C的馏分。本实验约需6h。、注意事项1(注意加料的顺序,严格浓硫酸的加法:滴加,摇均,再滴加摇均,滴完后再摇均。2(反应温度的控制。3(洗涤粗产物时,注意正确判断产物的上下层关系。4(干燥剂用量要合适。、-(或饱和食盐水)(反应物冷却后为什么要倒入水中,各步的洗涤目的何在,2(能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚,你认为用什么方法比较好,3(试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积。4(蒸馏时为