文档介绍：杜仲叶水提醇沉工艺对氯原酸含量的影响
作者:吴红李稳宏吴道澄李晓晔
【关键词】氯原酸
关键词: 杜仲叶;氯原酸;提取;醇沉
0 引言
氯原酸(chlorogenic acid,CHA)是名贵补益中药杜仲的主要活性成分之一,对多种致病菌和病毒有较强的抑制和杀灭作用,是众多药材和中成药抗菌解毒、补中益气、镇痛强志、,近来研究证实杜仲叶和皮成分基本相同,,不但可变废为宝,,甲醇、乙醇等有机溶剂提取,用柱层析、沉淀萃取及HPLC分离纯化,,,着重研究了一次醇沉及以梯度递增方式醇沉(分次醇沉)对水提液中CHA含量的影响,为后续CHA分离纯化打下基础.

1 材料和方法

--:正丁醇-乙酸-水(4
∶1∶5).

方法杜仲叶60℃干燥后搓成粗粉,过20目筛,称取杜仲叶粗粉4份各100g,分别加水600mL,50℃下浸提40min,趁热过滤,滤渣加水600mL,重复操作,第三次加水400mL,50℃下浸提30min,合并滤液,减压浓缩至60mL,紫外分光光度法测定含量[1] .滤液分别进行一次醇沉和分次醇沉,除去蛋白质多糖等杂质,,滤取沉淀,水洗,10%H2 SO4 脱铅,活性炭脱色,调节pH值,减压干燥得粗品氯原酸,纸层析法分析其纯度.
2 结果
用6倍于杜仲叶重量的水,50℃下40min,浸提3次,%,加90mL无水乙醇醇沉至60%(溶液中乙醇浓度)时,%;若用240mL无水乙醇醇沉至80%时,%;540mL无水乙醇醇沉至90%时,%.若采用梯度递增方式醇沉即60%~80%~90%,依次加入95%的乙醇103mL,216mL,760mL,%.由纸层析图谱可知,紫外灯下Rf (蓝色荧光),随着醇沉浓度的增加,杂质含量逐渐减少,当醇沉浓度达90%时,几乎未检出杂质,且分次醇沉比一次醇沉至90%时所得CHA斑点大,%.

3 讨论
氯原酸水提工艺简单经济,但与一般中草药提取不同的是CHA的邻苯二酚结构不稳定,,发现50℃以后随着温度增加,浸提液