文档介绍：· 564 · Guizhou Me dical Journal ,2007 ,Vol. 31 ,No. 6
H PL C 测定宝宝乐颗粒中芍药苷的含量
贵州省遵义县人民医院(563100) 李慧君
贵州省药品检验所(贵阳 550004) 王海宁
中图分类号:R451 文献标识码:B 文章编号:10002744X(2007) 0620564201
宝宝乐颗粒收载于《中华人民共和国卫生部药品标准—三角瓶中,加甲醇 50 ml 于水浴上回流提取 1 小时,滤过,滤
中药成方制剂》第 7 册,第 103 页,编号为 WS32B21367293 。液蒸干,残渣加甲醇适量溶解并转至 10 ml 量瓶中,加甲醇
但原质量标准过于简单,无含量测定项,无法控制产品的质至刻度,摇匀,精密吸取 1 ml 至 10 ml 量瓶中,加甲醇至刻
量。本文采用高效液相色谱法测定宝宝乐颗粒中芍药苷的度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
含量,提高质量标准,以控制成药的质量。 1. 3. 4 标准曲线的制备分别精密吸取芍药苷对照品溶液
( 0. 080 8 mg/ ml) ,2 ,6 ,10 ,14 ,18μl 进样,记录色谱,以峰面
1 仪器与试药积为横坐标,以对照品量为纵坐标,计算回归方程为: C =
1. 1 仪器 LC210A 型高效液相色谱仪( 日本岛津公司) , 1. 247 3 ×1026 A + 0. 012 06 ( r = 0. 999 8) 。结果表明芍药苷
SPD210A 检测器,LC210A 色谱工作站。在0. 161 6~1. 454 4μg 范围内线性关系良好。
1. 2 试药宝宝乐颗粒及缺赤芍药材的阴性样品由贵州济 1. 3. 5 精密度试验照样品溶液制备法制得样品溶液,精
仁堂药业有限公司提供,芍药苷对照品由中国药品生物制品密吸取样品溶液 10μl ,重复进样 5 次,记录色谱,计算,结果
鉴定所提供( 供含量测定用) 。甲醇为色谱纯,水为二次重蒸 RSD 为 0. 56 % ,说明有良好的精密度。
馏水。 1. 3. 6 重现性试验取同一样品照样品溶液制备法制得样
1. 3 方法品溶液 5 份,分精密吸取各样品 10 μl 进样,记录色谱,计算,
1. 3. 1 色谱条件色谱柱为 KROMASIL C18 ( 5 μm , 250 结果 RSD 为 0. 86 % ,说明有良好的重现性。
mm ×5. 0 mm) ,流动相:甲醇—水( 35 ∶ 65) ,柱温:30 ℃,流 1. 3. 7 加样回收率试验准确称取已知含量的样品 5 g 各
速:1 ml/ min ,检测波长:230 nm。 5 份,精密加入芍药苷适量(约相当于样品 5 g 所含芍药苷的
1. 3. 2 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,用甲醇量) ,按样品溶液制备法制得供试品溶液,分别进样 10 μl ,计
稀释成 0. 1 mg/ ml ,即得。算回收率, 5 份样品平均回收率为 100. 394 % , RSD 为
1. 3. 3 样品溶液的制备取本品约 10 g ,精密称定,置具塞 0. 83 %。结果见表 1 。
表 1 回收率试验结果( n = 5)
样品取量(m g) 5 005. 8 5 00