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文章标题:浅析化学共转化法制备磁性壳聚糖微球及表征
摘要:对化学共转化法制备磁性壳聚糖微球的最佳条件进行了研究,并对其产物进行了性能表征。结果表明,适宜操作条件为:在壳聚糖微球中加入摩尔比为1:1的Fe2 和Fe3 的混合溶液,60℃下浸泡40min,然后加入2mol/L的NaOH溶液,60℃转化40min,所得的磁性壳聚糖
微球外观为球形、颗粒大小均匀,具有强磁响应性。关键词:化学共转化;磁性壳聚糖微球;制备
中图分类号: 文献标识码:A
1引言
磁性高分子微球是高分子内部含有磁性金属或金属氧化物(如铁、钴、镍及其氧化物)的超细粉末,并与之结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的高分子微粒,它是近二十年来分子起来的一种功能高分子材料,作为分离材料和载体,已在蛋白质分离纯化、固定化酶技术、免疫测定、靶向药物制备和细胞分离等方面得到广泛的应用[1-2]。
磁性高分子微球的制备可采用共混包埋法、单体聚合法和化学转化法等[3-5],但共混包埋法和单体聚合法制得的磁性微球存在颗粒大小难以控制、粒度分布宽、形状不规则、颗粒的磁性不均匀等缺点。而采用化学共转化法制备的磁性高分子微球基本上可克服以上缺点。
壳聚糖(Chitosan,β-1,4-2-氨基葡萄糖)是一种碱性氨基多糖,其具有优良的生物亲和性、无毒和易于化学改性,是一种制备磁性高分子微球的优良材料,采用共混包埋法和单体聚合法制备壳聚糖磁性微球已见报道[4],但采用化学共转化法制备磁性壳聚糖高分子微球还未见报道。因此,我们首先采用悬浮聚合法制备了壳聚糖微球,然后采用化学共转化法制备了磁性壳聚糖微球。本文对制备磁性壳聚糖微球的影响因素加以研究,并对制备的磁性微球的性能进行表征。
2实验
85,浙江玉环生物化学有限公司;FeSO4、Fe2(SO4)3和NaOH皆为分析纯。
VSM振动样品磁强计,美国ADE公司;450型红外光谱仪,日本岛津公司生产;S2570型SEM,日本日立公司生产。
,配成质量百分比为4的壳聚糖溶液,然后倒入90ml加有3gSpan-80的液体石蜡和石油醚(25:35;V/V)混合溶液中,开动搅拌器,1000r/min搅拌10min,,搅拌下反应2h,加入2mol/L的NaOH至pH9,搅拌10min,抽滤,石油醚和热水洗涤所得的壳聚糖微球至中性和无戊二醛残留,得交联壳聚糖微球备用。
取一定量的交联壳聚糖微球,加入一定量的浓度为2mol/L的FeSO4、Fe2(SO4)3溶液,在一定的温度下浸渍一定的时间,水洗去除表面的溶液,然后加入一定量的NaOH溶液,在一定温度下保温一定的时间,水洗,得磁性壳聚糖微球。
董海丽(1969—),女,安徽亳州人,硕士,淮南联合大学副教授,研究方向:化学工程在食品工业中应用。
选择对壳聚糖微球磁性能影响较大的4个因素,即:铁盐溶液中Fe2 和Fe3的摩尔比、浸渍的温度和时间和NaOH浓度,取3个水平进行正交试验,确定制备的最佳条件,因素水平见表1。其余条件为:铁盐浓度为2mol/L,铁盐用量为树脂量的10倍(质量比),NaOH与树脂的用量(质量比)为4:1,转化时间为40min,转化温度与浸渍温度相同。
表1交试验因素水平表
水平
Fe2 和Fe3的摩尔比
A
浸渍的温度(℃)
B
浸渍的时间(min)
C
NaOH的浓度(mol/L)
D
1
2:1
40
30
1
2
1:1
60
40
2
3
1:2
80
50
3
采用振动样品磁强计测定比饱和磁化强度M(emu/g)。
将干态微球均匀散在样品平台上,用导电胶固定后喷金,用扫描电镜观察微球形态和大小,用红外光谱仪测定微球的红外特性。
3结果和讨论
化学共转化法的原理是利用二价铁盐FeSO4和三价铁盐Fe2(SO4)3按一定比例混合,将壳聚糖微球浸泡在混合盐溶液中,然后加入NaOH溶液,进行化学反应得到Fe3O4,其反应化学方程式为:
8OH- Fe2 2Fe3 =Fe3O4↓ 4H2O
化学转化制备磁性微球,受混合铁盐溶液中Fe2 和Fe3 的比例、铁盐溶
[1] [2] 液的浓度与用量、壳聚糖微球在铁盐溶液中浸渍的时间与温度、转化用碱液的浓度和用量及化学转化条件等因素的影响。对壳聚糖微球磁化效能影响较大的因