文档介绍:精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。塔的理论塔板数决定混合物的分离程度,因此,理论板数的实际测定是极其重要的。在实验室内由精馏装置测取某些数据,通过计算得到该值。这种方法同样可以用于大型装置的理论板数校核。目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。其理论板数与塔结构、填料形状及尺寸有关。测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进行。,学会安装、测试的操作技术。,了解精馏操作的影响因素,。实验原理精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。对于双组分理想溶液,平衡时气相中易挥发组分浓度要比液相中的高;气相冷凝后再次进行汽液平衡,则气相中易挥发组分浓度又相对提高,此种操作即是平衡蒸馏。经过多次重复的平衡蒸馏可以使两种组分分离。平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。精馏塔就是由许多块理论板组成的,理论板越多,塔的分离效率就越高。板式塔的理论板数即为该塔的板数,而填料塔的理论板数用当量高度表示。填料精馏塔的理论板与实际板数未必一致,其中存在塔效率问题。实验室测定填料精馏塔的理论板数是采用间歇操作,可在回流或非回流条件下进行测定。最常用的测定方法是在全回流条件下操作,可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响,而且试剂能反复使用。不过要在稳定条件下同时测出塔顶、塔釜组成,再由该组成通过计算或图解法进行求解。具体方法如下:计算法二元组份在塔内具有n块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方程式为: = (1)y1——第一块板的气相组成xw——塔釜液的组成——全塔(包括再沸器)(相对挥发度)的几何平均值= N——理论板数故有N=—1(2) 上式称为芬斯克(Fenske)公式。采用全回流操作时,塔顶为全凝器,则塔顶气相组成即等于塔顶馏出液组成,,于是式(2)可以写成 N= (3) -y图,在平衡线与对角线间作xp至xw的阶梯。直到x≤xW。实验设备与试剂精馏设备如图5—1所示。实验仪器:阿贝折光仪 1台501型超级恒温器1台 KDM型调温电热套 1台取样瓶 2个;1000ml烧瓶2个500ml量筒1个;60ml滴瓶2个100ml量筒1个;滴管 6支50ml滴定管2支;(250C)(200C):检查精馏装置是否垂直,检查冷却水是否畅通,检查温度控制系统是否正常,磨口塞子和旋塞是否如图塞好。,检查恒温控制系统是否正常。,取其中一份倒入1000ml烧瓶,塞好磨口塞子同时开启冷却水至溢流正常。 ,初期调节电压至220v,釜液沸腾后调节电压至150v,到刚开始液泛时调节电压至100v,并保持在全回保流条件下稳定操作,待溶液回落到塔釜时使釜液再次液泛,调节电压保持在全回流条件下稳定操作。,待塔釜和塔顶温度恒定后记录数值,分别在塔釜和塔顶同时取样,~,~20分钟依次取样,直到两次测定结果〈,更换烧瓶再做下一个,每塔共做4组。每次取样前应轻轻转动旋塞3放出几滴水或低沸物,每次取样必须用取样瓶。