文档介绍：乙酰苯***的制备
芳香族伯***乙酰化反应的用途
芳香族伯***的芳环和氨基都容易发生化学反应,在有机合成上为了保护氨基,往往先把氨基用乙酰基保护起来,然后进行其它反应,最后水解去乙酰基保护。
常用乙酰化试剂
我们采用的方法
掌握苯***乙酰化反应的原理和实验操作
进一步熟悉分馏,重结晶操作技能
进一步掌握固体有机化合物纯度检验的方法之一——熔点的测定方法
实验目的
实验原理
制备乙酰苯***的原理:
分馏的原理:使沸腾着混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分被冷却为液体,回流到烧瓶中,在回流途中遇到上升的蒸气,两者之间又进行热交换,在分馏柱内反复进行着汽化—冷凝—回流等程序,在分馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分。这样可以将沸点相差30℃以下的混合物分离。本实验需要不断地将生成的水蒸除,但是原料之一——醋酸的沸点(℃)与水的沸点很接近,所以采用分馏将水蒸除,使得反应能顺利进行
刺形分馏柱
温度计
圆底烧瓶
直型冷凝管
尾接管
接受瓶
重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同,使杂质在热滤时被除去或冷却后留在母液中,从而达到提纯固体有机化合物的目的
熔点测定的原理:任何纯净的固体有机化合物都具有恒定的熔点,且熔点距一般都不超过 1 ℃,所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度
① Thiele管熔点测定法
②显微熔点测定
回流冷凝管
抽滤装置
圆底烧瓶
反应过程中的注意事项
苯***很容易氧化,使用前必须重新蒸馏
分馏柱上端温度计的温度不能超过105℃,否则便有更多的醋酸被蒸馏出来,影响产率
趁热过滤时,布氏漏斗必须预热,操作一定要快,否则,便有产品在滤纸上结晶
测定熔点,在接近熔点范围时,升温的速度要减慢
思考题
假设用8mL苯***和9mL乙酸酐制备苯***时,哪种试剂是过量的?乙酰苯***的理论产量是多少?
用苯***作原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常要进行酰化?
反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105 ℃?
苯***分析纯(新蒸馏)
冰醋酸分析纯(无水)
实验药品