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化学工程师
年月
文章编号:—一—
工
程乙酸苄酯合成工艺的研究
譬
地
张国华,郑纯智
江苏技术师范学院。江苏常州
摘要:以固体超强酸一/ 为催化剂,二苄醚和乙酸酐为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反
:乙酸酐和二苄醚的摩尔比为.:,催化剂用量.%二
苄醚的质量分数,反应时间,反应温度—,催化剂的焙烧温度,焙烧时问,收率达.
% 该法具有反应速度快,产品收率高,产品香气好,后处理简单,催化剂可重复使用等优点。
关键词:乙酸苄酯;二苄醚;固体超强酸一厂
中图分类号:. 文献标识码:
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乙酸苄酯,是一种无色液体,主要存在于天然的工业开发前景。
植物中,它有茉莉一样的花香,梨一样的果香,感觉
清新,令人喜爱。乙酸苄酯广泛用作香料,还用作醇实验部分
酸树脂、硝酸纤维素、乙酸纤维素、喷漆、油墨等的溶
. 主要试剂和仪器
剂。是一种比较重要的有机化工产品⋯。它的主要
二苄醚工业品、四氯化钛化学纯、乙酸酐、氨
合成方法有:以冰乙酸或乙酐与苄醇为原料,
水、氢氧化钠等均为分析纯、红外光谱ⅢⅨⅡ一
用无机酸催化制得乙酸苄酯,这种方法转化率较低,
—、表面积测定美国公司、
且酸对设备腐蚀性较大,产品后处理复杂。目前,工
型阿贝折光仪上海精密科学仪器有限公司、
业上仍沿用此方法。氯化苄与醋酸钠为原料,在
——型箱式电阻炉上海实验电炉厂。
相转移催化条件下合成乙酸苄酯,该方法存在着催
. 制备固体超强酸一/催化剂
化剂难以回收,最关键的是产品中残余氯不容易除
量取一定量的溶液滴人的蒸馏水中,
掉,严重影响香气品质,给工业化带来困难【。
静止一段时间,用%氨水调值至左右,室温
国内生产苄醇的厂家均是用苄基氯水解生成苄
下搅拌、老化,抽滤,用蒸馏水洗涤至沉淀中无
醇,该工艺主要的副反应就是生成二苄醚。为此,本
氯离子为止,在红外灯下干燥,充分研细,得到
文研究了以二苄醚和乙酸酐为原料,固体超强酸
粉末状。之后以.·浸泡,再抽滤
暖一/为催化剂,制得乙酸苄酯,取得了较好的
后用红外灯烘干。在马弗炉中进行焙烧,焙烧后放
收率。大大的降低苄醇生产时的成本,具有一定的
置在干燥器中保存备用。
. 乙酸苄酯的合成
收稿日期:——在三口瓶中加一定量的二苄醚、乙酸酐和固体
作者简介:张国华一,女,实验师,主要从事有机合成和催化超强酸催化剂一/,开启电动搅拌器进行搅
方面的研究,已发表论文多篇。
拌,同时用调温电热套加热回流,反应到一定时间,
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年第期张国华等:乙酸苄酯合成工艺的研究
停止加热。将反应液用饱和食盐水进行洗涤,用无由表可知,反应时间短,酐醚反应不完全,随
水硫酸镁干燥。进行减压蒸馏,收集沸点~ 着时间的延长,收率不断增加,当反应后,收率最
/.的馏分。用阿贝折光仪测其折光率高,再延长反应时间乙酸苄酯的产率反而有所降低,
凡:.,与文献值相符。可能是部分产物进一步转化成了其他副产物,故最