文档介绍：维普资讯
第一期香料香精化妆品.
二二年:月垒垦垦
固载杂多酸催化合成苹果酯和苹果酯一的研究
彭安顺
临沂师范学院化学与环境科学系山东临沂
。。
,,
—
:
::::::;
: % .%
: —
摘要
以活性炭周载的杂多酸为催化剂,由乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇和,一丙二醇缩台台成了苹果酯和苹果酯一。
考察了影响收牢的因素,最佳条件为:乙酰乙酸乙酯:醇:催化剂:带水剂为Ⅱ:::,反应在回流温度下
进行,反应时间约。收牢可达.%和% ,且催化剂可重复使用。
关键词:周载杂多酸催化剂台成苹果酯苹果酯一
苹果酯和苹果酯一又俗称星苹酯都是常收率高,后处理简便等优点。
用香料。前者具有新鲜苹果的香气,后者具有苹实验
果和草莓的香气,它们都广泛用于花香型和果香. 试剂与仪器
型香精的调配。其合成方法是在催化剂存在下由活性炭~目,硝酸、硅钨酸、磷钨酸、
乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇和,一丙二醇缩台磷钼酸、乙酰乙酸乙酯、乙二醇、,一丙二醇、环
而成。文献报道的催化剂有质子酸、氯化己烷均为分析纯。一阿贝折光仪、一
物、硫酸铝【、果酸一硫酸铜、固体超强酸等。元素分析仪、一红外光谱仪。
杂多酸作为催化剂已得到广泛的应用【,但由于催化荆/的制备
它们价格高易溶于酸、醇和水中,形成液相体系, 活性炭用%硝酸浸泡过夜后,用蒸馏水洗
使得回收困难,工业化应用受到一定限制。为此, 至中性,抽干,于℃下恒温干燥,冷却,各称
固载杂多酸催化性能和应用的研究已开始受到人取,分别用%的硅钨酸、磷钨酸及磷钼酸的
们的重视【。本文报道了用活性炭固载硅钨水溶液回流吸附,,于℃烘
、磷钨及磷钼杂多酸催干后,放八干燥器内备用。
化合成标题化台物的研究。结果表明,此法具有. 缩夸反应
反应时间短,催化剂用量少,且可重复使用,产品苹果酯一的合成:在的三颈瓶中加
收穑日期:——
维普资讯
第一期固裁杂多酸催化合成苹果酯和苹果酯一的研究总第七十一期
人..乙酰乙酸乙酯,一定量的, 表催化剂用量对苹果酯一的影响
一丙二醇、环己烷和/,装上温度计、搅拌催化剂.
器、分水器和冷凝器。开动搅拌,加热至℃左收率%
右即可看见回流开始,并有水生成,加热回流至无
水生成为止约。静置冷却后,将反应液滤至由表可见,增加催化剂的用量可增大产品
蒸馏烧瓶中,常压下蒸出环己烷回收重复使用, 收率,,再增大其用量收率无明显
再减压蒸馏收集℃~℃/.馏分,也变化,故在实验条件下催化剂的最佳用量为
可水泵减压收集℃~℃/,馏分, .。
得到无色透明具有新鲜苹果和草莓香气的液体苹. 带水剂用量对产物收率的影响
,提高产
.,元素分析值计算值: .% 品收率,我们选择无毒的环己烷为带水剂,使反应
.%,.%.%,红外光谱图生成的水及时脱离体系。在优化的物料配比条件
与标准谱图一致。下,选择不同用量的环己烷实验,结果如表。
苹果酯的合成:按照苹果酯一的合成方法, 表带水剂用量对苹果酯一收率的影响
将,一丙二醇换成乙二醇进行缩合反应,收集环己烷