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精细化工年总第卷
铬催化剂作用下将其异构化成的工艺路线中国科学技术学会、工程学告编限制和禁止使用类物质
是可行的。加氢反应适宜的操作条件为: 技术对策研讨会文巢【
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~,温度℃左右,原料气流速为
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~ 。异构化反应较适宜的温度为收稿日期: —
℃。作者简介:宋锡瑾,女,博士。毕业于浙江太学
化工系化学工程专业。主要从事有机中间体、化工热力学的
参考文献研究工作。
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.甲氧基。。巯基苯并咪唑合成新工艺
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摘:
反应,降低了成本。总收率%,比原分步工艺高%目标产品纯化不箭柱层析。—
关键词:’;·硝基‘·甲氧基苯胺聚乙二醇《,争旧译,
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
.,Ⅱ为原料,经两
疡药奥美拉唑的一个中间体。文献报步反应合成:
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第期申凯华等:催化加氢法台成郐苯二胺

一一
第一步还原有两种方法:一为用氯化亚锡还
结果与讨论
,辅料贵,“三废”多,单耗大,收
率只有%%。二为用催化氢化,
虽然收率较高%,“三废较少,但需~ ±℃条件下环合成目标化合物实质是以聚乙
的氢气,生产场所必须防爆防火;后处理需二醇为催化剂的相转移反应。这类相转移反应,以
高真空减压蒸馏,生产上有一定困难。第二步环合, 聚乙二醇为催化剂此前未见报道。
文献用二硫化碳和氢氧化钾在%乙醇藩液中回两步反应“一锅炒”,中间体Ⅲ
流完成,反应温度高,溶媒体积大:,产品纯化仅在生产中避免了高真空蒸馏,而且避免了Ⅲ的氧
需柱层析,收率也较低%,批量生产存在较大困化损失,提高了产品质量和收率。
难特别是由于中间体甲氧基.,苯二胺Ⅲ环合时以水代乙醇作溶剂,变回流反应为
极易氧化,室温存放变色很快。分步反应对终产物±℃保温反应,目标产品纯化无需柱层析,缩
的质量和收率带来较大影响。经过摸索,我们找到短了反应周期,降低了生产成本。