文档介绍：文章编号! " # # " $ % & ’’( & # # " ) # % $ # * + " $ # & , - 巯基- . - 二氟甲氧基- / 0 - 苯并咪唑的制备 1 2 3 4 5 2 5 6 7 8 9 8 : , - ; 3 2 < 5 4 6 8 - . - = 7 : > ? 8 2 8 @ 3 6 A 8 B C - / 0 - D 3 9 E 7 @ 7 = 5 E 8 > 3 戴桂元 F 胡涛 F 王香善 F 姚昌盛 F 王玉成 G ( 徐州师范大学化学系 F 江苏徐州& & " # # H ) I J K L M N $ O M P Q F R S T P U F V J W L X N P Q Y $ Z [ P Q F O J \ ] [ P Q Y $ Z [ ^ Q Y F V J W L O M $ ] [ ^ Q Y G ( _ ‘ a b c d e f g ‘ h i j b k l F m n o g d n p d k h q r s t i u ‘ k j i b l F m n o g d n v v w x x y ) 中图分类号! \ z & z 文献标识码! { & $ 巯基$ ’$ 二氟甲氧基$ " | $ 苯并咪唑( / ) 是一种新的医药中间体 F 文献} " ~ * ! 报道可用于合成抑制胃酸分泌过多的药物" 已有的合成方法均存在工艺复杂 F 成本高 F 产率低等问题" 为此 F 本文进行了一些工艺改进" 以常用药物对乙酰氨基酚为起始原料 F 与工业致冷剂氟里昂$ & & 在碱性条件下进行醚化反应得, F 然后硝化得# " 从# 制备$ F 文献多采用碱性条件下加热回流} / F , ! F 我们改在室温下直接在# 的甲醇溶液中滴加氢氧化钠溶液 F 水解效果较好 F $ 的产率较高" $ 的还原 F 文献} " F & ! 采用的是用贵金属钯作催化剂 F 本文改以价格低廉的% P Q ^ & W N 作催化剂" 文献} " F & ! 将. 的盐酸盐溶于乙醇$ 水溶液 F 再加固体氢氧化钠和乙氧基磺原酸钾( ’ Z , ] \ ( ) ) 加热回流 F 本文直接在$ 的氢化还原后的醇溶液中加入’ Z , ] \ ( ) 加热回流 F 缩合即得/ " 经过以上改进( 图" ) F 简化了操作 F 降低了成本 F 收率和质量都较好* 整个工艺条件温和 F 周期短 F 更适合于工业化生产" 图/ / 的合成路线收稿日期! & # # # $ # H $ & % 基金项目! 江苏省科委新产品试制项目( R X H % # + ) 作者简介! 戴桂元( " H + " ) F 男 F 教授 F 从事药物合成的研究" T ^ , ! ( $ - P N , ! [ . . [ ) / & z * c Q ^ ) 实验部分熔点用 V ] $ " 型显微熔点仪测定( 温度计未校正) F K % 用岛津 0 T K % $ % " # " 型红外光谱仪测定 F R W 1 % 用( 1 $ * z # 型核磁共振仪测定( T 1 Z 为内标) " 2 - ( $ - 二氟甲氧基) 苯基乙酰胺( , ) 对乙酰氨基酚( & # Y F # c " ’- U , ) 溶于乙醇( & ’# - , ) F 搅