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第卷第期精细化工.。.
年月
磷钨酸及其钠盐催化合成丙酸苄酯
辛秀兰,董艾能,金琼花
.北京工商大学化工学院,北京;.首都师范大学化学系,北京
摘要:以丙酸和苄醇为原料,磷钨酸及其钠盐为催化剂,催化合成了丙酸苄酯。其最佳反应条件为:反应温度
℃;反应时间.;丙酸:苄醇.:,催化剂.% 相对于苄醇质量,酯化率为.% ,产物质
量分数为% 。
关键词:磷钨酸;磷钨酸钠;丙酸;苄醇;酯化
中圈分类号:. 文献标识码: 文章编号:——一

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一
丙酸苄酯具有茉莉花香味,广泛应用于香料工杂多酸对酯化反应表现出优良的催化活性·,作
业、日用化妆品工业和食品工业⋯。丙酸苄酯的合者对磷钨酸及磷钨酸钠催化丙酸与苄醇的酯化反应
成方法主要有丙酸钠和苄氯反应;硫酸为催合成丙酸苄酯进行了研究,发现采用价格更低廉,性
化剂,丙酸和苄醇直接酯化.。第一种方法由于质更稳定的磷钨酸钠可以达到同样效果。
苄氯易挥发且毒性大,有害操作者的健康,第二种方
实验
法存在产率低,副反应多,腐蚀设备和环境污染等缺
点,为了克服液体硫酸的缺点,开发新型的丙酸苄酯. 主要原料和仪器
合成方法,人们对固体酸催化合成丙酸苄酯进行了丙酸为;苄醇为;磷钨酸及磷钨酸钠为自
大量工作,相继报道了聚苯乙烯二乙醇胺树脂、制¨,产品经元素分析、红外光谱、紫外光谱验证。
对甲基苯磺酸、硫酸高铈、固体超强酸:/ 型—光谱仪;型气相色谱
和沸石等催化剂催化合成丙酸苄酯。仪。
收稿日期:——
基金项目:北京市教委科技发展计划资助项目一;北京市优秀人才专项经费资助项目
作者简介:辛秀兰一,女,黑龙江伊春人,北京工商大学副教授,获博士学位,主要从事有机合成与催化的研究工作。电话:—
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· · 精细化工第卷
. 步骤表结果表明,随着丙酸与苄醇的量比增大,酯
称取一定量的丙酸、苄醇、催化剂和带水剂环己化率相应增大,但当丙酸:苄醇.:后,
烷依次加人到四口瓶中,加热搅拌,回流至分水量不酯化率增大很慢,在本实验中,考虑到价格问题,选
再增加后,冷却至室温,分出催化剂,液体进行减压择丙酸:苄醇.:。
蒸馏,收集沸点在~的馏分。酯化率通过. 反应温度的影响
下式计算: 在其他条件相同情况下,反应温度对丙酸苄醇
酯化率一/×% 酯化率的影响见图。由图可见,当温度低于
其中: 。为反应后体系酸值; 为反应前体系酸℃时,丙酸苄醇酯化率随温度升高而增大,在
值。时,酯化率达最大,高于,酯化率呈缓慢下降
反应体系酸值用./ 的趋势,出现副产物。因此是丙酸苄醇酯化的
标准溶液标定。最佳温度。
结果与讨论
. 催化剂种类的影响
在丙酸:苄醇.:,温度,带
碍
水剂,催化剂.% 相对于苄醇质
龌
量,,考察了硫酸、磷钨酸和
磷钨酸钠种催化剂的催化效能,见图。结果表
明,在种催化剂中,硫酸的效果最差,硫酸催化得
到的丙酸苄酯颜色偏深,后处理复杂,这与硫酸的氧
化性