文档介绍：维普资讯
精细化工年第卷
间硝基苯基一一羟乙基砜的合成改进及表已,、』

~ ⋯⋯㈨⋯学.
摘要用环氧己烷代替氯己醇与问硝基苯亚磺酸钠缩台,得同硝基苯基一己基砜收率
/以上,而氯己醇法为/。
色固体,熔点。用、—和—对纯品进行了表征。.
关键词当改进,表征,堕苎苎墨一一萼滔卿,中\叼平
间氨基苯基一一羟乙基砜硫酸酯俗称间位酯者与氯乙醇缩合得间硝基苯基一羟乙基砜,再经还
是生产型活性染料的重要中间体,国内一般以原、酯化得问氨基苯基羟乙基砜硫酸酯。反应式
硝基苯为原料进行合成。硝基苯经氯磺化反应制得如下:
间硝基苯磺酰氯,然后还原成间硝基苯亚磺酸钠,后
一一一

该方法以其原料易得,工艺简单而成为国内通傅里叶变换红外光谱仪,.
用的生产方法。但也存在着收率较低,产品纯度较差核磁共振波谱仪,一显微熔点测
等问题,特别是第三步缩合反应,采用过量氯乙醇与定仪。
间硝基苯亚磺酸钠缩合,实际工业生产上的缩合收. 实验操作
率为。缩合产物为褐色油状物俗称硝基油, 四口瓶中,间硝基苯亚磺酸钠溶于适量水。加入
纯度较差,含有一定量的双分子缩合物。因为硝基油缓冲剂,加热到指定温度。缓缓通人环氧乙烷。在通
的质量较差,还影响到后两步反应的收率及纯度。针人环氧乙烷的过程中应不断滴加盐酸调值为
对此情况,我们着重对缩合反应进行改进。参考国外~ 。通完环氧乙烷后,保温数小时,直到值不
新的间位酯生产工艺。”,我们用环氧乙烷与间硝基变。冷却,减压下蒸出水,得浅黄色稠状物,室温下放
苯亚磺酸钠缩合,收率提高到以上。缩合产品置数天后成粉状固体。
为浅黄色固体,质量较好。. 含量分析
分析中用到的标准溶液及制剂的配制参见
实验
—和
. 主要原料与检测仪器.. 间硝基苯亚磺酸钠的分析
间硝基苯亚磺酸钠为工业品,予以提纯,含量为称取试样,在盐酸水溶液中冷却至,用
。环氧乙烷为工业品。其余试剂均为市售化学标准液滴定,以淀粉一碘化钾试纸作指示。反
纯或分析纯。应式如下所示‘:
维普资讯
第期单尚等:间硝基苯基一羟乙基砜的音戚改进及表征
】一复三次实验,结果如表所示。缩台反应的平均收率
/\/ 为. 。问硝基苯亚磺酸钠的平均残留率为

. 摩尔分数。
—
、,
一
表缩音反应结果
.. 问硝基苯基一一羟乙基砜的分析
称取试样,在盐酸水溶液中用锌粉还原。过
滤后,滤液用标准液作重氮化滴定,以淀粉一
碘化钾试纸作指示。
结果与讨论
司硝基苯亚磺酸钠环氧己慌一:厣尔比,反应龃厦,
以反应温度、间硝基苯亚磺酸钠与环氧乙烷的通环氧乙烷时间。
摩尔比、通环氧乙烷时间为因子作正交试验,以反应
表征
结束后间硝基苯亚磺酸钠的残留率作实验指标,结
间硝基苯基一一羟乙基砜的合成,以前一直采用
果如表所示
氯乙醇缩台法,所得产物为褐色油状物由于含副产
表缩台反应正交试验结果物较多,产品纯度差,提纯困难。所对该产品的性
状、熔点及表征工作国内外均未见报道。改用环氧乙
烷缩台法后,所得产品较纯,为浅黄色固体。经水重
结晶