文档介绍：席夫碱3,5-二溴水杨醛缩氨基硫脲的合成与表征
摘要:以氨基硫脲为母体,通过与3,5-二溴水杨醛缩合合成席夫碱3,5-二溴水杨醛缩氨基硫脲,再以铜、锰离子为中心,用合成的席夫碱3,5-二溴水杨醛缩氨基硫脲络合铜、锰离子,形成配合物,通过紫外光谱、熔点等方法对配合物的组成和结构进行表征。
关键词:席夫碱 3,5-二溴水杨醛 3,5-二溴水杨醛缩氨基硫脲配合物
前言
席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC=N-)的一类有机化合物,通常席夫碱是由胺和活性羰基缩合而成,具有优良液晶特性,用作有机合成试剂和液晶材料。席夫碱类化合物及其金属配合物在医学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域的重要应用[1,2]。在医学领域,席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性;在催化领域,席夫碱的钴和镍配合物已经作为催化剂使用;在分析领域,席夫碱作为良好的配体,可以用来鉴别,鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量;在腐蚀领域,某些芳香族的席夫碱经常作为铜的缓蚀剂;在光致变色领域,某些含有特性基团的席夫碱也具有独特的应用[3~6]。
席夫(Schiff) 碱具有良好的配位能力,能与过渡金属形成复杂的配位化合物,以氮、氧原子进行配位,其结构接近于生物体系的真实情况,适宜于进行生命体系的模拟研究。其配体的结构和金属离子决定配合物的生物活性。作为能够可逆吸收分子氧的过渡金属配合物的人工氧载体,席夫碱类金属配合物具有原料易得,能够很方便地在配合物中引入适当的衍生物基团,合成条件不苛刻,合成产率较高,后处理简单等优点,近年来成为研究热点。席夫碱的传统合成方法一般是在酸催化下,在有机溶剂中回流进行胺和醛的缩合反应。本文主要讲述水杨醛类化合物和缩氨基硫脲缩合合成席夫碱,及所合成席夫碱与金属离子的络合
[7,8]。
缩氨基硫脲为一类具有抗细菌、抗真菌、抗病毒、抗肿瘤、抗寄生虫等生物活性的化合物,而水杨醛类化合物也具有抑菌活性,因此将此类化合物引入到缩氨基硫脲的母体中,也许能得到抑菌活性更好的化合物,于是,设计合成了水杨醛缩氨基硫脲。在合成水杨醛缩氨基硫脲的基础上,又设计合成了3,5-二溴水杨醛缩氨基硫脲及其铜、锰配合物。通过紫外光谱、熔点等方法对配合物的组成和结构进行表征[9,10]。
在工业生产和生活中,表面活性剂的应用非常广泛,研究微量表面活性剂的测定方法具有重要意义。关于表面活性剂的测定,已有的报道基于表面活性剂与有色试剂的反应,用可见分光光度法测试。阳离子表面活性剂的常规分析法,是用阴离子表面活性剂溶液,滴定阳离子表面活性剂样液使之形成可萃取的离子缔合物,其缺点是难以找到合适的指示剂,终点不易准确地判断,且不适于低浓度表面活性剂测定。以3,5-二溴水杨醛缩氨基硫脲为萃取剂,以CTMAB为代表的阳离子表面活性剂的萃取荧光测定法,这种方法准确性好,灵敏度高,干扰少,用于水中微量阳离子表面活性剂测定[11]。
1. 实验部分
试剂
水杨醛( CP):天津市光复精细化工研究所
氨基硫脲( AR):天津市光复精细化工研究所
无水乙醇(AR):天津市富宇精细化工有限公司
乙醚(AR):北京化工厂
乙酸铜( CP): 分析纯天津市光复精细化工有限公司
乙酸锌(CP:分析纯北京化工厂
乙酸锰(CP:分析纯天津市光复精细化工有限公司
溴化钾(A