文档介绍：蚂螈蒈实验八环己烯的制备蚇蒄袃一、实验目的:蝿蒀蚁学****以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;蒆薄荿2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能膀羈葿二、实验原理:书P158芅蚃芆烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。薁蚀莄本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。羄螃聿主反应式:羂膈芆肇袃莄腿袀螄螆袃袀一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。薀芈莈薅羃蚆羁罿芃薈肃薀可能的副反应:(难)莁蒇葿莆膃螅螂腿蚂膅芃莀衿蚇芇三、主要试剂、产物的物理和化学性质袄芀羇蚁螆莂***化学物质荿肂相对分子质量蒂肁相对密度/d420螇芈沸点/℃蒂芅溶解度/g(100***)-℃芇螂薂磷酸肀莀***-1/2H2O(213℃)***蚅莅微溶于水薃莇羂共沸物数据:羆蚅艿虿聿肈螄螅蒄肀薇莁螇袅聿蒁艿膀薆羄袆袂螇螁四、实验装置莅肄螀聿葿羇肄膄羄蒀袇蒄***芄薀袁蕿肈袆芄莇仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。节肆袄试剂:(,)环已醇,4mL浓磷酸,***化钠、无水***化钙、5%碳酸钠水溶液。蚄莄芁其它:沸石蚂螈袆蚇蚂蒅羇蚈莃蚄螁羁六、预****实验步骤、现场记录及实验现象解释莈膆袇1、投料蒃袁薄在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。蝿袈螂2、加热回流、蒸出粗产物产物膂羁螁将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。膀莆罿3、分离并干燥粗产物芅肁羆将馏出液用***化钠饱和,然后加入3—4ml5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中,振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用1—2g无水***化钙干燥。莇肇膂4、蒸出产品羄肁蒂待溶液清亮透明后,小心滤入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。螇蒅螆六、产品产率的计算螂膁肄注意事项:膈芇薁投料时应先投环己醇,再投浓磷酸;投料后,一定要混合均匀。螅芁节反应时,控制温度不要超过90℃。蕿蚅螇干燥剂用量合理。薄莁蒇反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。羀莇芄磷酸有一定的氧化性,加完磷酸要摇匀后再加热,否则反应物会被氧化。莃蒀蚈环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇若倒不干净,会影响产率。肇袅衿7、用无水***化钙干燥时***化钙用量不能太多,必须使用粒状无水***化钙。粗产物干燥好后再蒸馏,蒸馏装置要预先干燥,否则前馏分多(环己烯—水共沸物),降低产率。不要忘记加沸石、温度计位置要正确。膂薀薅8、加热反应一段时间后再逐渐蒸出产物,调节加热速度,保持反应速度大于蒸出速度才能使分馏连续进行,蒈薇螄柱顶温度稳定在71℃不波动。膅蚀葿等实验操作流程图:衿羅蚆羄蚀蚃七、实验指导:芀螆膃分析试验装置选择,操作条件,注意事项。,有副反应,可形成共沸物袇袆薃蒄羀羀芈蚈蝿芃肀膄虿肆羂故采用了在反应过程中将产物的反应体系分离出来的办法,推动反应向正反应方向移动,提高产物的产率。又环己烯bp83℃,环己醇bp161℃,环己醇——℃,环己烯——℃,含水10%。肂腿蚀肀螈薆肅艿薇生成的水为18%,生成的环己烯为82%,因此,生成的环己烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反应体系,使环己醇完全转化。***芆蒁袄艿蒀薈羈蚈薃蚃蚅罿莅膅蚆螃膁莀***℃、℃相差不大,所以本实验选用分馏装置为反应装置。