文档介绍：近红外光谱法在药物分析中的应用
冯艳春胡昌勤(中国药品生物制品检定所北京 100050)
近红外(Near Infrared , NIR )光谱的波长范围是 780~2526nm
(12820~3959cm-1),通常又将此波长范围划分为近红外短波区(780~1100nm)
和近红外长波区(1100~2526nm)。由于该区域主要是O-H,N-H,C-H,S-H等
含氢基团振动光谱的倍频及合频吸收,谱带宽,重叠较严重,而且吸收信号弱,
信息解析复杂,所以虽然该谱区发现较早,但分析价值一直未能得到足够的重视。
近年来,由于巨型计算机与化学统计学软件的发展,特别是化学计量学的深入研
究和广泛应用,使其成为发展最快、最引人注目的光谱技术[1]。而且由于该技术
方便快速,无需对样品进行预处理,适用于在线分析等特点,在药物分析领域中
正不断得到重视与应用。
1 近红外光谱的测量
根据 NIR 光谱的获得方式,通常有透射(Transmittance)和漫反射(Diffuse
Reflectance)两种[2]。
透射测定法的定量关系遵从Lambert-Beer定律,主要适用于液体样品,其正
常的工作波长范围是 850~1050nm[3]。浙江大学的史月华等人用该原理,在
93%~%的浓度范围内利用维生素E在 6061~5246cm-1处的近红外吸收峰面积
积分值和其浓度关系建立回归方程,对已知浓度的样品进行预测,误差及相对误
差均在 %~%内[4,5]。
漫反射测定法是对固体样品进行近红外测定常用的方法。当光源垂直于样品
的表面,有一部分漫反射光会向各个方向散射,将检测器放在与垂直光成 45o角
的位置测定散射光强的方法称为漫反射法。漫反射光强度A与反射率R的关系为
/log/1log RRRA 10
式中,R1为反射光强,R0为完全不吸收的表面反射光强。国内已有人先后用漫
反射技术测定了精氨酸阿司匹林[6] 、安乃近[7] 、芦丁和维生素E[8] 等的含量,
并且用反射光谱法对磺胺噻唑[9]进行质量评价。
以透射和漫反射为测试基础,为适应不同物质在不同状态时直接测定其近红
外光谱,90 年代以来光纤技术在 NIR 中得到了广泛应用。光纤不仅可方便的传
输光谱信号,各式各样的光纤探头还极大地方便了 NIR 进行各类快速在线分析。
2 近红外光谱技术在药物分析中的应用
应用范围
近红外光谱法在药物分析领域中的应用范围相当广泛,它不仅适用于药物的
多种不同状态如原料[10]、完整的片剂、胶囊与液体等制剂[11],还可用于不同类
型的药品,如蛋白质[12]、中草药[13]、抗生素[14] 等药物的分析。NIR更适用于对
原料药纯度、包装材料等的分析与检测以及生产工艺的监控[15,16] ;利用不同的
光纤探头可实现生产工艺的在线连续分析监控[17,18,19,20,21] 。
定性、定量分析
现代近红外光谱技术不是通过观察供试品谱图特征或测量供试品谱图参数
直接进行定性或定量分析,而是首先通过测定样品校正集的光谱、组成或性质数
据(组成或性质数据需通过其它认可的标准方法测定),采