文档介绍：中国科学技术大学
硕士学位论文
汞砷蒸气发生新方法及其在原子光谱分析中的应用研究
姓名:杨清华
申请学位级别:硕士
专业:分析化学
指导教师:淦五二
2011-05
摘要
摘要
本论文对蒸气发生/电化学氢化物发生(VG/EC-HG)进样技术的原理以及
其在原子光谱(AS)分析中的应用,进行了较为详细的概述。AS 是检测环境样品
中金属元素较为成熟的分析手段,同时随着科技的发展,分析工作者对原子光
谱仪器的在线分析、微型化以及环境友好等方面提出了更高的要求。论文包括
了实验装置的设计,设计原理的讨论,测量条件的优化,实际样品的处理,分
析方法的建立等。
第一章首先介绍了原子光谱分析中冷蒸气发生(CVG)、氢化物发生(HG)和
挥发物发生等蒸气发生进样技术,然后文中重点阐述了化学蒸气(CHG)/EC-HG
的原子化机理、可能干扰以及如何消除、电解池构造、电极材料和电解质溶液
的选择等。最后对 CHG/EC-HG-AS 体系性能改进以及实际应用做了简要概述。
第二章研究并建立了一种新颖的微型化汞蒸气发生原子荧光(CVG-AFS)检
测系统,该体系采用具有高气体渗透性和紫外光透过性的无定形聚四氟乙烯管
(Teflon AF-2400)作为 CVG-AFS 系统的气液分离器和检测池,同时文中对
Teflon-AF 2400 管的渗透机理以及设计原理做了比较深入的研究。在最佳实验
条件下,方法的检出限为 μg/L,相对标准偏差(n=11)为 %。该体系所占
的体积小、样品消耗少、灵敏度和稳定性好,并成功应用于卷烟样品中汞含量
的检测,回收率为 97%~102%。
第三章首次将固体聚合物电化学氢化发生(SPE-HG)技术应用于原子光谱
分析进样,并设计了一种新型的 SPE-HG 电解池,采用耐腐蚀性强的镀铱钛网
做阳极,延长了发生池的使用寿命;使用透气性好、高氢超电势的石墨毡做为
阴极,大大提高了砷氢化物的生成效率;Nafion®117 膜具有良好的质子交换能
力,以及电极和质子膜之间的紧密接触,降低了反应所消耗的功率。该氢化物
发生池改变了以往传统氢化发生池阳极使用酸性电解质的特点,阳极液使用纯
水,电解池可直接通过四个 C 型夹挤压固定,该体系具有价格低廉、易于安装、
环境友好的优点。将该体系与原子荧光光谱仪联用,成功地实现了卷烟样品中
痕量砷的测定。方法的精密度和准确度非常理想。

关键词:化学蒸气/电化学氢化物发生原子光谱烟叶砷汞固体聚合物
电化学氢化发生 Teflon-AF 2400 管微型化
Ⅰ
Abstract
Abstract
A review on the theory and application of vapor generation/electrochemical
hydride generation(VG/EC-HG) sampling technique used in Atomic Spectrum(AS)
was introduced in detail in this article. Determination of metal elements
inenvironmental samples with atomic spectrum has been a very excellent analytical
method. However, many analytical workers pay more attention to sample on-line,
miniature apparatus and environment-friendly in actual works. In the article the
experimental apparatus were set up ; the design theory was discussed ; the effect of
detecting conditions were studied; the sample pretreatment techniques were
investigated and analytical methods were developed.
In the chapter one, the various vapor sampling techniques that applied to AS
including cold vapor generation(CVG), hydride generation(HG) and volatil