文档介绍：大米中砷的微波消解—原子荧光光谱测定法
【关键词】大米砷微波消解原子荧光光谱测定法
原子荧光光谱法是检测砷元素的常规方法,其常用的前处理方法是湿法消解,消解时间长,试剂用量大,我们采用大米中砷的微波消解—原子荧光光谱法,解决了国标方法中的不足,简便、快速,节约了试剂和人力,适合于质检部门大批量的测定。
1 材料与方法
仪器与主要试剂
仪器 AFS—820双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司); XT—9900智能微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司);高压消解罐;玻璃器皿:必须用(1+9)硝酸溶液浸泡24 h以上,用纯水冲洗干净,晾干备用。
试剂盐酸溶液5%:量取25 mL优级纯盐酸倒入475 mL去离子水中。As标准储备溶液(国家标准物质中心配制)。As标准使用液:准确吸取一定量的砷标准储备液,用5%盐酸溶液逐级稀释。硼氢化钾溶液(2%): g氢氧化钾溶于100 mL去离子水中,加入10 g 硼氢化钾使其溶解,用去离子水稀释至500 mL,临用时现配。硫脲溶液(50 g/L ):称取5 g硫脲溶于100 mL去离子水中,临用时现配。硝酸(优级纯),过氧化氢(化学纯)。
仪器工作条件光电倍增管负高压:270 V;灯主电流:60 mA;原子化器的温度:820~850 ℃;原子化器的高度:8 mm;Ar气流量:300 mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数时间:10 s;延迟时间:1 s;载流:5%盐酸溶液。
试验方法
g左右于消解罐中,加入3 mL硝酸、2 mL过氧化氢,在电热板上预消化15 min,盖好安全阀后,将消解罐放入微波消解仪中,设定适当压力—时间程序,2~10 min消解完全,待完全冷却后,将样液小心移入25 mL容量瓶中, mL 50 g/L的硫脲溶液,以去离子水定容至刻度,摇匀放置30 min后待测,同时做空白试验。
μg/,,,,, mL容量瓶中, mL浓盐酸(优级纯),再加入5 mL 50 g/L的硫脲溶液,以去离子水定容至刻度,摇匀,备用。,,,,, μg/L。设定仪器最佳工作条件,点燃原子化器炉丝,稳定30 min后开始测量,以载流连续进样,待读数稳定后,测定该系列标准液,绘制工作