文档介绍：柴油脂肪酸甲酯含量测定————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期: 柴油脂肪酸甲酯含量测定目的本程序是为测定车用柴油脂肪酸甲酯含量而制定。范围本标准规定了采用红外光谱法测定柴油机燃料中脂肪酸甲酯(FAME)体积分数的方法,%-%。对FAME含量超过所规定范围的样品及其他中间馏分油样品,也可采用本方法进行测定,但其精密度未经验证;本标准经证实适用于含有符合GB/T20828要求的FAME样品。为得到可靠的定量数据,样品中应不含有显著量的其他干扰组分,尤其是酯类。这部分干扰组分在定量分析FANE时所用的光谱区中有吸收,能够使此方法得到的数据偏大;注1:如怀疑样品中有干扰组分存在,建议记录全部红外光谱图,并将其与含有已知FAME组分的样品谱图进行对比。注2:单位g/L在体积分数的换算中,。本标准的使用可能包括具有危险性的材料、操作和仪器。本标准没有给出与其使用有关的所有安全问题说明。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全保健措施,并确定相关规章限制的适用性。方法原理将试样用环己烷稀释到合适浓度,记录所测定的中红外吸收谱图。测量其在约1745cm-1处的典型酯类吸收带的最大峰值吸收。并通过由已知FAME浓度的标准溶液得到的校准公式计算FAME含量。引用标准GB/T23801-2009中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定红外光谱法。仪器与设备红外光谱仪:色散或干涉型,波数范围400cm-1~4000cm-1,-,最小精度4cm-1;样品池:材质为KBr或NaCl或CaF2,具有光程数值。实例:FAME的质量分数为3g/L(%),在约1745cm-。试剂校准用FAME:符合GB/T20828要求且甲酯质量分数(按EN14103:2003方法测定)%的FAME;或色谱纯油酸甲酯;环己烷:%。试验步骤概述由于FAME溶液的黏度影响,清洗测量所用的样品池具有重要意义。应用环己烷反复清洗样品池。通过将其注满环己烷并记录其红外光谱(IR)谱图来检验是否清洗干净。如IR谱图与参照的环己烷谱图精确符合,则说明样品池已清洗干净。校准校准溶液的准备通过将校准用FAME称量并置入适当容量瓶中,注入环己烷至刻度线的方式配制一系列(至少五个)已知FAME浓度的环己烷标准溶液。五个标准溶液的FAME浓度应选择在约1745cm--。实例:,校准溶液为1g/L、2g/L、4g/L、6g/L、10g/L。校准和测量应选用同样的样品池进行,这十分重要。谱图测量本步骤对于校准溶液和试样溶液是相同的。试样溶液或校准溶液注入至样品池中,并以环己烷谱图为背景记录其IR谱图。测量在约1745m-1处的最大峰值吸收的吸光度,基线范围1670cm-1~1820cm-1。注:以环己烷谱图为背景进行精确测量操作时应十分认真。环己烷的IR吸收带应该进行直接光波补偿(双光束设备)或计算削减(单光束设备)。校准公式测定系列FAME校准溶