文档介绍：:..钮矿石物相分析一、方法提要钳的主要矿物自辉钳矿(MoS2)及其氧化产物铝华(MoOQ和铁钳华(Fez。:,•3Mo03*7H20),较少见的还有钳铅矿(PbMoOJ和钳磚钙矿(Ca(W,Mo)0J。本分析系统可测定辉钳矿、钳华和铁钳华,褐铁矿吸附包裹的钳也列入钳华屮。方法采用稀氨水-Na2CO3溶液浸取钳华(氧化物),继用HC1(1+1)浸取铁结合相中Mo(包括铁钳华),残渣中测定硫化钳。方法适用于一般钳矿石和化探试样屮Mo的物相分析。二、 试剂配制10:30:5氨水-碳酸钠混合溶液:称20gNa2C03溶于120讥水中,加100讥氨水,混匀。钳标准溶液:、525°C烘lh的纯WA溶于少量NaOH溶液屮,用H?SO「酸化后移入1000mL容量瓶屮,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液含50ug/mLMoo三、 分析步骤(1)氧化物相钳的测定。称取0・5~2g()试样于250mL锥形瓶屮,加入70mL氨水-碳酸钠混合溶液,塞上带冇50cm长的玻璃管的橡皮塞,水浴浸取2h(钳钩钙矿较少时可延长至4h)。过滤于100mL溶量瓶屮。用水洗锥形瓶2〜3次,洗残渣3~4次,冷却,用水稀释至刻度,混匀。分取部分试液:tf50mL溶量瓶中,加1滴酚駄指示剂,用H2SO4(1+1)中和至溶液从无色经红色变为无色。冷却,再加10mLH2SO4(1+1),用水稀释至25讥左右。、、、5mL500g/溶液,用水稀释至刻度,混匀。6min后,在波长460nm处,用1或2cm吸收皿测量吸光度。工作曲线:取含0、20、50、100……250ugMo的标准溶液于50n±容量瓶中,加10mLH2SO,t(1+1),用水稀至25mL左右,以下按试样分析步骤操作。(2)铁结合相Mo的测定。将上述不溶残渣转入原锥形瓶小,加入50mLHC1(1+1),置于沸水浴上浸取15min,取卞,用中速滤纸(加纸浆)过滤于lOOmL容量瓶屮。用HC1(2+98)洗锥形2〜3次,洗残渣3~4次,以水稀释至刻度,混匀。分取部分试液于50mL容量瓶中,加一滴酚駄指示剂,用200g/LNaOH溶液调至刚出现红色,以下同(1)测定Mo,为铁结合相Mo。(3)硫化钳和Mo的测定。将浸取结合和的残渣连同滤纸放入刚玉ill圳中,在电热板上炭化后,置于马弗炉,于400~500°C灼烧20mino取出,加入5gNaA,混匀,置于马弗炉中,于600^700°C熔融3~5min。取出冷却,于250mL烧杯中,用30讥热水浸取。浸出物于电炉上煮沸25^30min,滤入lOOmL容量瓶小,加1滴酚駄指示剂,以下同(1)测定Mo,为硫化钳和的Mo。四、 注意事项(1)存在干扰离子吋,可在调整酸度后加入适量掩蔽剂。如W可加入4g柠檬酸,Bi、Sb可加入2g酒石酸,Sn可加入lOmL饱和草酸溶液掩蔽。(2)如Mo含量超过工作曲线吋,可分取溶液用试剂空白稀释再进行比色。(3)低含量Mo可用催化极谱法测定。钮矿物相分析屮南大学化验中心承接:钢的物相分析:辉钢矿(MoS2)、氧化产物钢华(MoOQ和铁钮华(Fe