文档介绍：钥矿石物相分析一、方法提要钥的主要矿物有辉钥矿(MoSQ及其氧化产物钥华(MoO:D和铁钥华(Fez。:,•3Mo03-7H20),较少见的还有钥铅矿(PbMo04)和钥钙钙矿(Ca(W,Mo)04)□本分析系统可测定辉钥矿、钥华和铁钥华,褐铁矿吸附包裹的钥也列入钥华中。方法采用稀氨水-Na2C03溶液浸取钳华(氧化物),继用HC1(1+1)浸取铁结合相中M。(包括铁钥华),残渣中测定硫化钥。方法适用于一般钳矿石和化探试样中Mo的物相分析。二、 试剂配制10:30:5氨水-碳酸钠混合溶液:称20gNa2C03溶于120mL水中,加IOOeL氨水,混匀。钥标准溶液:、525°C烘lh的纯M0O3溶于少量NaOH溶液中,用H2SO4酸化后移入lOOOmL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液含50yg/mLMo。三、 分析步骤氧化物相钥的测定。~2g()试样于250eL锥形瓶中,加入70rnL氨水-碳峻钠混合溶液,塞上带有50cm长的玻璃管的橡皮塞,水浴浸取2h(钥鸨钙矿较少时可延长至4h)o过滤于IOOeL溶量瓶中。用水洗锥形瓶2〜3次,洗残渣3、4次,冷却,用水稀释至刻度,混匀。分取部分试液坪50mL溶量瓶中,加1滴酚猷指示剂,用H2SO4(1+1)中和至溶液从无色经红色变为无色。冷却,再加10mLH2S04(1+1),用水稀释至25mL左右。、、、5mL500g/溶液,用水稀释至刻度,混匀。6min后,在波长460皿处,用1或2cm吸收皿测量吸光度。工作曲线:取含0、20、50、100……250ugMo的标准溶液于50mL容量瓶中,加10mLH2SO4(1+1),用水稀至25eL左右,以下按试样分析步骤操作。铁结合相Mo的测定。将上述不溶残渣转入原锥形瓶中,加入50mLHC1(1+1),置于沸水浴上浸取15min,取下,用中速滤纸(加纸浆)过滤于100mL容量瓶中。用HC1(2+98)洗锥形2~3次,洗残渣:T4次,以水稀释至刻度,混匀。分取部分试液于50mL容量瓶中,加一滴酚猷指示剂,用200g/LNaOH溶液调至刚出现红色,以下同(1)测定Mo,为铁结合相Mo。硫化钥相M。的测定。将浸取结合相的残渣连同滤纸放入刚玉坦翊中,在电热板上炭化后,置于马弗炉,于400~500°C灼烧20mino取出,加入5gNaA,混匀,置于马弗炉中,于600、700°C熔融3'、5miru取出冷却,于250mL烧杯中,用30mL热水浸取。浸出物于电炉上煮沸25~30min,滤入100mL容量瓶中,加1滴酚猷指示剂,以下同(1)测定Mo,为硫化钥相的Mo。四、 注意事项存在干扰离子时,可在调整酸度后加入适量掩蔽剂。如W可加入4g柠檬酸,Bi、Sb可加入2g酒石酸,Sn可加入IOeL饱和草酸溶液掩蔽。(2) 如M。含量超过工作曲线时,可分取溶液用试剂空白稀释再进行比色。(3) 低含量Mo可用催化极谱法测定。铝矿物相分析中南大学化验中心承接:钥的物相分析:辉钥矿(Mo&)、氧化产物钥华(McA)和铁钥华(Fe203>3Mo03<H20),钥铅矿(PbMo04)和钥钙钙矿(Ca(W,Mo)0)等。多一份化验,少一步弯路!