文档介绍：来自:?id=91湿法磷酸制备食品添加剂磷酸氢二钠的结晶条件控制由于磷酸氢二钠的纯度不同,将直接影响它的应用范围和使用价值。食品添加剂磷酸盐是目前世界各国应用最广泛的食品品质改良剂之一,它广泛应用于加工型食品的各个领域,对于食品品质改良起着重要作用。其作用机理是通过保水、保湿、填充、增塑、乳化、增容及改善流变性能,实现食品加工中改进食品外观及感触功能。当以湿法磷酸为原料制备食品添加剂磷酸氢二钠盐时,其得率与纯度除与目前国内外采用的不同的湿法磷酸的净化方法有关外[1~4],还与制备的后续阶段所采用的结晶方法有关。本文将研究在采用相同的反应条件的前提下,不同的结晶方法对除杂和磷酸氢二钠纯度的影响。1 材料与方法1·1 材料与设备氢氧化钙、氢氧化钠、碳酸钠、乙醇市售;湿法磷酸由贵州宏福实业有限公司提供,其成分见表1所示。D/Max-2200型X-射线衍射仪, 722分光光度计,反应装置一套,·2 实验方法1·2·1 原料处理先将湿法磷酸稀释到比重约为1·13左右[5,6],然后用活性炭对其进行脱色处理,约24h。1·2·2 反应条件的确定本实验的反应条件是在先期已完成的湿法磷酸制备食品添加剂磷酸氢二钠的反应条件控制研究的基础之上确定的,反应过程主要包括中和反应和复分解反应,其中中和反应条件确定为:采用Ca(OH)2溶液进行中和,搅拌速度为:600r/min,反应温度50℃,反应时间3h,反应终点pH3·0。复分解反应条件确定为:加入无水碳酸钠,反应温度90℃,反应时间2h,然后用NaOH溶液调整pH,趁热过滤。在滤液中加入硫化钠溶液,进行反应,然后抽滤,并在滤液中加入双氧水和钡盐,以除去SO2-4。1·2·3 结晶本实验采用两种不同的结晶方法进行结晶效果比较,即将上述反应得到的溶液分别采用蒸发结晶和有机溶剂(乙醇)结晶。1·3 分析方法采用原子吸收光谱(AAS)、X-射线衍射(XRD)进行检测,其条件如下:AASP:E603型,在波长248·3~766·0nm、夹缝0·2~0·7nm范围测定,用分光光度计,采用容量法;XRD: D/Max-2200型X-射线衍射仪,CuKα辐射,石墨单色器滤波,管电压40kV,管电流30mA。2 结果与讨论首先按1·2·2的反应条件,制取得到反应液,然后分别采用蒸发结晶的方法和有机溶剂(乙醇)结晶的方法进行结晶。2·1 蒸发结晶在蒸发结晶时,先将上述得到的反应液进行缓慢加热,待液面出现晶膜时停止加热,冷却结晶,并进行两次重结晶,得到样品1。 2·2 有机溶剂(乙醇)结晶在磷酸钠盐溶液中缓慢加入相同体积的无水乙醇[7,8],边加边搅拌,可观察到溶液内慢慢析出又细又匀的晶体,然后反复两次重结晶后得到样品2。2·3 分析检测对采用两种不同结晶方法所获得的样品分别进行结构检测和成分检测。2·3·1 X-射线衍射测定分别将用蒸发结晶法和乙醇结晶法得到的样品,用X-射线衍射进行测定,其结果见图1和图2。 经X-射线衍射测定,根据晶体对X-射线的衍射特征-衍射线的方向和强度(以面网间距值d和相对强度I/I1表征)来鉴定物质的物相,由XRD图谱1和图谱2可看出,样品1和样品2的主要物相均为Na2HPO4,其结构属单斜晶系,晶胞参数a0=15·71,b0=8·015, c0=12·77,β=121·4°。通过对样品1和