文档介绍：安徽医药AnhHiMedicalandPharmaceuticalJournal2008Feb;12(2)‘135‘HPLC法测定磷酸苯丙哌林片的含量欧阳冬华,朱丹利,陈雅萍(江苏省镇江市丹阳食品药品监督管理局,江苏丹阳212300)摘要:目的建立高效液相色谱测定磷酸苯丙哌林片中磷酸苯丙哌林含量的方法。方法色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-·L醋酸铵缓冲液(,,用水稀释至1000m1)(65:35)为流动相;检测波长为270nm。结果线性关系为Y=,r=,~·L~,%(n=9),RSD=%。结论本法操作简便准确,可作为磷酸苯丙哌林含片中磷酸苯丙哌林含量的质量控制方法。关键词:HPLC;磷酸苯丙哌林;含量磷酸苯丙哌林片为非麻醉性镇咳药,用于治疗急、慢性支气管炎及各种刺激引起的咳嗽。其含量测定方法为紫外分光光度法?,操作较繁琐,费时,结果误差较大。本文参考相关文献“j,建立HPLC法对其进行含量测定,重现性好,专属性高,且操作简便快速,结果准确可靠。,VWD紫外可变检测器,MettlerAE一240电子分析天平。(中国药品生物制品检定所,批号100237—199701);磷酸苯丙哌啉片(黑龙江蓝天制药有限公司,批号050601、20070307、070412,规格均为20mg(以苯丙哌啉计));甲醇为色谱纯,醋酸铵、冰醋酸为分析纯,水为纯化水。:大连依利特C色谱柱(×150mm,5Ixm);流动相:甲醇-·L醋酸铵缓冲液(,,用水稀释至1000m1)(65:35);检测波长270rim;流速:·min;进样体积:10l;柱温:常温。,除去包衣后,研细,精密称定(约相当于磷酸苯丙哌林20mg)置50ml量瓶中,加流动相适量,超声溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,滤液作为供试品溶液,见图1。空白溶剂在磷酸苯丙哌林相同保留时间处无吸收峰,见图1。,加流动相稀释至刻度,作为贮备液。,2,4,8,10ml,分别置于25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。按上述色谱条件,每种浓度重复进样3次,测定峰面积,以磷酸苯丙哌林峰面积为纵坐标,磷酸苯丙哌林浓度为横坐标(mg·L),得回归方程:Y=,相关系数r=,~·L范围内呈线性关系。,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,精密量取10l注入液相色谱仪,连续进样6次,记录色谱图,记录磷酸苯丙哌林峰,%(n=6)。,置25ml量瓶中