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上传人:drp539603 2016/1/26 文件大小:0 KB

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香蕉油的合成.doc

文档介绍

文档介绍:香蕉油的设计合成----对甲苯磺酸做催化剂作者(应用化学系1001班,2010080134,汪静)摘要在神奇的大自然中有许多天然的具有芳香气味的酯,随着化学的飞速发展,我们可以复制出其中的一些。在本实验中我们将用乙酸和异戊醇在对甲苯磺酸的催化下酯化反应合成乙酸异戊酯,由于它具有香蕉气味,因此俗名称为香蕉油。它微溶于水,能溶于各种有机溶剂,无色透明,易挥发,常用作溶剂以及用于调味、香料、制革、纺织品等加工行业。由于该反应是可逆反应,则通常采用过量的乙酸,在反应达到平衡时仍然有相当量的反应物存在;由于此反应不快,为使其充分反应则需加热回流。用溶剂萃取以后,通过简单的蒸馏纯化后得到较纯的乙酸异戊酯。制得的产品TENSOR-2T型傅立叶变换红外光谱仪关键词对甲苯磺酸,催化,香蕉油(乙酸异戊酯)前言乙酸异戊酯由于具有香蕉和梨的香味,可用作食品和化妆品香精,作喷漆、清漆、***纤维素、***丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂等。这种用途广泛的有机化工产品在国内外已有广阔的需求市场。香蕉油的合成多采用乙酸和异戊醇为原料经硫酸催化酯化得到。由于用硫酸作催化剂,由此造成设备腐蚀严重,副反应多,反应时间长,废水排放量大,后处理工艺复杂等众所周知的弊端。所以我采用了对甲苯磺酸作催化剂。实验药品和仪器异戊醇、冰醋酸、无水***化钙、10%NaHCO3溶液、饱和NaCl、无水硫酸镁、沸石、对甲苯磺酸;铁架台、分水器、球形冷凝管、100ml圆底烧瓶、电热套、温度计、分液漏斗、烧杯、蒸馏头、直型冷凝管、尾接管、三角烧瓶、量筒、天平、TENSOR-2T型傅立叶变换红外光谱仪实验步骤(1)酯化。将9ml()异戊醇和12ml()冰乙酸混合,,加上带分水器的回流装置,回流1h。(2)洗涤撤去热源,稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后,将其倒入分液漏斗中(勿将沸石倒入),用15mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,静置。待液层分界清晰后,移去顶塞(或将塞孔对准漏斗孔),缓慢旋开旋塞,分去水层(下层)。有机层用10mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和***化钠溶液洗涤一次。分去水层(下层),有机层由分液漏斗上口倒入干燥的三角烧瓶中。(3)干燥向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁,配上塞子,振摇至液体澄清透明,再放置20min。(4)蒸馏安装一套干燥的普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中,放入几粒沸石,用电热套加热蒸馏,用干燥并事先称量其质量的三角烧瓶收集138~142℃馏分,称量质量,并计算产率。实验装置图1回流的装置图图2分离提纯的装置图图3普通蒸馏的装置结果与讨论结果:做出的香蕉油产品为无色透明的液体,有较浓的香蕉气味。数据处理:干燥的梨形瓶的质量::=-===实际产量/理论产量==%讨论:产率低于文献中提供的最佳产率很多,操作中的失误致使该现象的发生,差之毫厘失之千里。红外光谱(1)最强峰出现在1050cm-1附近,次强峰出现在1250cm-1附近这是酯的两组吸收峰,一为C-O键的反对称伸缩振动,一为C-O键的对称伸缩振动。(2)1700cm-1附近的强吸收表明分