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香蕉油的合成.docx

上传人:shugezhang2 2022/6/6 文件大小:68 KB

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香蕉油的合成.docx

文档介绍

文档介绍:: .
香蕉油的设计合成
对甲苯磺酸做催化剂
作者(应用化学系1001班,2010080134,汪静)次。分去水层(下层),有机层由分液漏斗上口倒入干燥的三角烧瓶中。(3)干燥向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁,配上塞子,振摇至液体澄清透明,再放置20min。(4)蒸馏安装一套干燥的普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中,放入几粒沸石,用电热套加热蒸馏,用干燥并事先称量其质量的三角烧瓶收集138〜142°C馏分,称量质量,并计算产率。
实验装置
图1回流的装置图
图2分离提纯的装置图
图3普通蒸馏的装置
结果与讨论
结果:做出的香蕉油产品为无色透明的液体,有较浓的香蕉气味。
数据处理:干燥的梨形瓶的质量::=-====%
讨论:产率低于文献中提供的最佳产率很多,操作中的失误致使该现象的发生,差之毫厘失之千里。
红外光谱
(1)最强峰出现在1050cm-1附近,次强峰出现在1250cm-1附近这是酯的两组吸收峰,一为C-O键的反对称伸缩振动,一为C-O键的对称伸缩振动°(2)1700cm-1附近的强吸收表明分子中含有羰基,为羰基的双键伸缩振动区。在3500cm-1附近出现的较强而又宽的吸收峰,是因为形成氢键后键力常数减小,移向低波数。说明有OH键的伸缩振动,则制备出来的香蕉油含有乙酸这种杂质。(3)3000cm-1附近为CH的吸收,图中出现的<3000cm-1的吸收说明为饱和CH。而且该峰较尖,所以说明***数目多于亚***,也就证明了乙酸这一杂质很少。
CO-A8QO
Ot
02
3500
3000
25002000
©OI5T1
1000
Wavenumbercm-1
图4乙酸异戊酯的红外光谱图
实验讨论
%%低,还出现了乙酸杂质。经过分析操作过程中出现的问题,我总结了如下几点:(1)回流时间有点短,没有使乙酸与异戊醇充分反应。(2)在洗涤过程中,没有做到充分振摇,致使乙酸未除尽。振荡后,放出气体时,有液滴顺势流出,致使产品损失。(3)在干燥过程中,虽然静置了20min,但在倒入圆底烧瓶时在干燥装置中还残留了一定量产品。(4)在蒸馏过程中,由于温度上升较快,温度没有控制得当,没有及时更换接收装置,致使部分产品损失在收集刚蒸出液滴的梨形瓶中。
下面为我做完本实验后总结的该实验的注意事项:
1. 回流酯化时,注意分水器中收集的水,回流结束,应收集分水器的油层。
2. 拆除回流装置后,应立即将圆底烧瓶洗净,放入烘箱烘干,以备蒸馏时使用。
3. 使用分液漏斗前要检验它是否漏水,塞子是否与漏斗相匹配。
4. 在碱洗时,及时排出生成的二氧化碳气体,以防气体冲出,损失产品。
5. 用饱和***化钙溶液洗涤之前一定要用饱和***化钠溶液洗涤,不可用水代替。因为用饱和食盐水洗涤,一方面有利于分层;另一方面可降低酯在水中的溶解度,减少酯的损失,从而获得较多的产物。
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