文档介绍：高效液相色谱法测定雷公藤片含量的方法研究高效液相色谱法测定雷公藤片含量的方法研究【摘要】 目的提高雷公藤片的质量标准~摸索高效液相色谱,HPLC,法测定雷公藤片含量的方法。方法采用高效液相色谱法~C18柱~流动相为甲醇-水,40?60,~检测波长218nm。,~r=~%~%,n=6,。结论雷公藤片含量测定限度暂定为:每片含雷公藤以雷公藤甲素,C37H22O14,计~。【关键词】 ~药材经醋酸乙酯提取后制成的片剂~原卫生部药品标准采用薄层扫描法,1,测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量~因雷公藤药材中成分较为复杂~采用薄层法难以得到较好的分离效果~且其展开显色后极不稳定~显色剂褪色较快~难以得到较好的测定结果。为了有效地控制其质量~国家药品标准行动计划组下达了提高雷公藤片质量标准的任务。通过实验研究~本文建立了HPLC法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量~经研究其中雷公藤甲素在所选用条件下分离较好~检测灵敏度高~测定专属性强~可以作为本品的含量测定控制方法。1 仪器与试药     HP-1100型高效液相色谱仪,Ajilent公司~美国,,大连依利特HypersilC18液相色谱柱,200mm×~5μm,,雷公藤甲素对照品,中国药品生物制品检定所~批号0857-9601,,甲醇为色谱纯~水为重蒸水,其他试剂为分析纯,雷公藤片由湖北三九黄石药业有限公司提供。2  色谱条件   色谱柱为大连依利特HypersilC18液相色谱柱,200mm×~5μm,,甲醇-水,40?60,为流动相,检测波长218nm,流速1ml/min,柱温:35?,理论板数按雷公藤甲素峰计不低于3000。  供试液制备方法的选择   雷公藤制剂中成分较为复杂~不经提取精制难以得到较好的分离效果~参照常雪灵等,2,的文献报道~进行了提取精制方法的考察。精密称取样品粉末约1g~加醋酸乙酯20ml~超声使溶解~加5%HCl溶液15ml洗涤两次~弃去酸液~醋酸乙酯液加10%NaOH溶液20ml~水浴加热15min~分取碱液~并用10%NaOH溶液20ml萃取两次~合并碱液~加稀HCl调pH至4~以醋酸乙酯20ml萃取3次~合并醋酸乙酯液~蒸干~残渣加甲醇使溶解~定容至10ml作为供试品溶液。   精密称取样品粉末约1g~加氯仿10ml~超声10min~加中性氧化铝1g~搅拌均匀~蒸干~上中性氧化铝柱,内径12mm~100,200目~10g,~以醋酸乙酯溶液洗脱~收集洗脱液150ml~蒸干~残渣加甲醇使溶解~定容至10ml作为供试品溶液。   精密称取样品粉末约1g~加氯仿10ml~超声10min~加中性氧化铝1g~搅拌均匀~蒸干~上中性氧化铝柱,