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原子荧光光谱法测定饮用水中的砷籋“籈十谱实验室光实验部分朱胜杰①丁德武魏新明引言石昕“式中:——待测元素;。——气态氢化物。以氩气作为载气将氢化物带人石英炉原子化器第卷,第我国生活饮用水卫生标准‘陨榈暮拷辛搜细竦墓娑ǎ.·弧D壳安舛ㄋ砷的方法有:二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、锌一硫酸系统新银盐分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法及质谱法、原子荧光法等。其中氢化物一原子荧光法是新发展起来的检测方环保等领域得到了广泛应用。叫1疚难芯苛嗽佑ü夤馄追ú舛ㄒ盟猩榈墓讨杏跋旒觳结果的试验条件,为饮用水中砷的测定提供参考。方法原理在酸性介质中,样品溶液中的待测元素与还原剂话阄E鹎饣苹蚺鹎饣反应,在氢化物中原子化。以特种空心阴极灯作激发光源,使待测元素的原子发出荧光,在一定浓度范围内,荧光强度与待测元素的含量成正比。试剂与仪器标准贮备液·:采用标准溶液冶曜嘉镏恃芯恐行;盐酸偶洞浚虾U裥嘶こ,硫脲、抗坏血酸、氢氧化钾偶洞浚┘派虾;约劣邢薰月法,在常用的分析方法中,原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,在卫生、医药、发生系统中生成氢化物:,摘要研究了两种载流溶液浓度和还原剂溶液浓度条件下,原子荧光光谱法测定饮用水中砷的过程中仪器荧光强度值和光谱峰的变化,对仪器测量条件进行了优化。研究了不同检测条件下,待测水样中砷元素检出量的变化。结果表明,载流溶液浓度影响仪器荧光强度值的大小,还原剂溶液浓度影响光谱峰的出峰位置。盐酸和硫脲一抗坏血酸的加入影响待测水样中砷含量的测定结果。关键词原子荧光;砷;饮用水中图分类号:.文献标识码:文章编号:———。泄突す煞萦邢薰厩嗟喊踩üこ萄芯吭杭嗖饧煅檠芯渴山东省青岛市延安三路青岛职业技术学院生物化工学院山东省青岛市经济技术开发区钱塘江路①联系人,手机:;电话:;传真:;猰作者简介:,主要从事石化装置泄漏检测与处置工作。收稿日期:——;接受日期:一—畄畉
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结果与讨论司鹎饣%,国药集团上海化学试剂有限公司J笛橛盟超纯水,电阻率:.待测水样:某测试机构提供;标准使用液畂弘珹馐匀芤/·,硫脲一抗坏血酸溶液.·,还原剂溶液:硼氢化钠溶液,疺%/,载流溶液:盐退ǖ涝佑ü≡仪器工作参数见表采用.·纳楸曜际褂靡鹤霰曜枷盗校瓒ㄐW记吲ǘ确直鹞.,.,度一浓度关系曲线图。所有校准曲线的相关系数,.≥W记呗闶笛橐G蟆在表囊瞧鞴ぷ魈跫拢钥瞻籽方纹叫胁舛ǎ扑愕貌舛ń峁谋曜计ú睿倍的标准偏差值除以校准曲线的斜率,得砷的检出限为痻~。对的测试溶液进行次平行测定,计算得测定结果的相对标准偏差.%。通过改变载流和还原剂溶液的浓度,·进行检测分析,确定仪器最佳的载流和还原剂浓度条件。从表梢钥闯觯煌崤ǘ忍跫拢榈牟舛ń峁鞠嗤5%载流溶液测得的荧光强度值要比サ牡停馑得魉崤ǘ榷杂ü馇慷戎涤薪洗蟮挠跋臁R话憷此担谙咝苑段冢ü馇度值越高对检测结果的影响越小。脑亓髋ǘ认拢谋浠乖寥芤旱呐ǘ龋梢钥闯觯榈牟舛ń峁鞠嗤馑得骰乖酸溶液,/。佑ü夤舛燃谱远∈筒獾枚杂Ω髋ǘ鹊挠ü馇慷戎担嬷葡喽杂ü馇载流和还原剂浓度条件的确定在·表瞧鞴ぷ鞑问表煌亓骱突乖僚ǘ忍跫碌牟舛ń峁光谱实验室第卷项目工作参数负高压屏蔽气流置一灯电流读数方式峰面积原子化器高度读数时间原子化器温度延迟时间..载气流量测量方式校准曲线
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参考文献结论剂的浓度不影响测试溶液的测得值。但检测过程中发现还原荆浓度影响光谱峰的出峰位置,还原剂浓度增大导致出峰位置提前。为了避免影响积分面积,需要相应地将延迟时间缩短。由表以得出,在此仪器工作条件下,比较理想的浓度选择为还原剂浓度ィ亓髋ǘ%。将待测水样中加入一定体积的浓盐酸,使其酸浓度与载流浓度一致,并对检测值进行体积换算从表梢钥闯觯馑屑铀岷筒患铀岬募斐雠ǘ炔畋鸾洗螅饪赡苁且蛭4馑乃浓度与载流浓度不一致,影响了样品分析过程中砷元素的测定结果,因此要尽量保证在相同的酸性条件下进行样品分析,排除酸度的干扰,才能得到高质量的测定结果。加入硫脲一抗坏血酸后,表写馑牟獾弥当缺的高,且与给定的中位值基本相同。这说明待测水样中有部分凵椋枰<尤肓螂逡豢够笛K峤谢乖幸盟猩樵K睾康牟舛ǚ治鍪保枰T诖煅分屑铀幔寡分械乃崤ǘ扔朐流浓度保持一致。庋分械乃崤ǘ任%或ナ保榈募斐雠ǘ然疽恢拢崤ǘ任%浓度时荧光肁一型的原子荧光光度计测砷元素含量时,比较理想的浓度条件为:载流溶液浓度痸乖寥芤号ǘ%/。酸浓度对待测水样测定结果的影响得待测水样中砷的浓度。硫脲一抗坏血酸对待测水样测定结果的影响在标准使用液和待测样品中加入硫脲一抗坏血酸溶液,放置陨希胁舛ā强度值较低。表崤ǘ榷源馑舛ń峁挠跋表螂逡豢够笛K