文档介绍：氢化物发生-原子荧光光谱法
测定铜精矿、硫酸铜中的砷
史正民
(莱钢集团新泰铜业有限公司化验室山东 271200)
摘要:本文建立可适用于硫酸铜中痕量砷及铜精矿中微量砷的测定方法。讨论了多种离子对砷的干扰情况及其消除方法,选择了最佳分析条件。实际样品测定结果与砷斑法相比较具有很好的一致性。,回收率95%~106%,%,应用本法测定与国家一级地球化学标准的参考样(GSDF1-8)测定值与推荐值基本一致,适用于大批量样品的日常分析。
关键词:原子荧光光谱法铜精矿硫酸铜砷
多年来,铜精矿、硫酸铜中的砷均以银盐法和砷斑法测定。银盐法操作烦琐费事,灵敏度低:砷斑法的准确度较差。近半年来,通过我们化验室同志的大量实验表明,采用氢化物原子荧光光谱法具有快速高效、准确度高的优点。砷广泛存在于自然界中,是饲料行业中有毒有害成分之一,因此国家对几十种饲矿物的砷含量制定了明确的限量标准(2-5mg/kg)。为此我们根据日常测定经验,找出测砷的最佳条件,探索不同的试样处理方法对其测定结果的影响。对金属共存元素的干扰、消除,以及有关测试条件,工作参数进行了实验和优化,并拟定了相应的分析方法,用于各种不同矿种的铜精矿及硫酸铜试样的分析。
1 实验部分
原理部分
铜精矿及硫酸铜经消解后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钾(或硼氢化钠)使之还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定的条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
仪器与试剂
AF—610A原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司);
砷空心阴极灯(北京有色金属研究总院);
除特殊规定,所用的试剂均为分析纯,水系为二次蒸馏水。
砷标准溶液的配制:(预先在100-110℃下烘烤2小时,在干燥器中冷却),溶解在10ml氢氧化钠(10%)中,用玻璃棒搅拌稍加热溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至200ml左右,加2滴酚酞指示剂,用盐酸(1+1)中和至溶液呈中性并过量2滴,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含100ug砷。
由国家标准物质中心提供As:100ug/ml
硼氢化钾溶液10g/l:取10gKBH4溶于1000ml的2g/l氢氧化钾溶液中
硫脲100g/l+10g/l抗坏血酸
碘化钾100g/l
三氧化铁100g/l
盐酸:优级纯
仪器工作条件(见表1)
表1 仪器工作条件
项目
条件
项目
条件
负高压
260~280V
测量方式
标准曲线法
灯电流
40~60mA
信号类型
峰面积
辅助阴极电流
0mA
读数时间
12~14sec
原子化器高度
7mm
延时时间
1~2sec
原子化器温度
室温(档)
载流
2%HCl(V/V)
载气流量(氩气)
800~1000ml/min
KBH4浓度
1%~%
样品处理
(1) 硫酸铜及饲料级硫酸铜等矿物
~,加少量的二次蒸馏水润湿试样,慢慢加入10ml浓盐酸,待反应过后,若有不溶物可以热煮沸,冷却后转入100